p-hydroxybenzaldehyde cas 123-08-0

また、Reimer Tiemann反応に分かれています。ガッタマン反応;フェノールトリクロロアセトアルデヒドルート;フェノールグリオキシル酸経路;フェノールホルムアルデヒド経路およびその他の合成プロセス。フェノールプロセスは、原材料の容易な入手可能性、単純な製造プロセス、低収量、高コストによって特徴付けられます。

（1）Reimer Tiemann反応：フェノールとクロロホルムは、アルカリ水溶液で加熱され、ヒドロキシベンズアルデヒドとO-ヒドロキシベンズアルデヒド（一般的にサリシルアルデヒドとして知られています）が同時に生成されます。総量は約50％で、ヒドロキシベンツアルデヒドの収量が最も高いのはわずか17％です。

このプロセスは、主にサリチルアルデヒドとヒドロキシベンツアルデヒドを副産物として合成するために使用されますが、主要な生産方法の1つです。このプロセスの原材料と製品収量の変換率は非常に低く、大量のタールが生成されます。クロロホルムは過剰でなければならず、未反応のフェノールは回復が容易ではなく、製品の分離と精製は困難です。したがって、新しく効率的な触媒を積極的に開発し、反応の選択性を改善し、コストを削減し、製品の収穫量を改善するために、シンプルで効率的な製品分離と精製方法を開発する必要があります。

（2）GattermannはフェノールとHCNを反応します。 ALCL3の存在下で、乾燥HClを導入して触媒反応を実行します。これは、氷水で分解してヒドロキシベンズアルデヒドを得ます。製品の収穫量は高いです。 HCNの代わりにシアン化亜鉛が使用される場合、収量はほぼ理論的です。

このプロセスの製品選択性は高くなっていますが、欠点は次のとおりです。シアン化物は毒性があり、操作技術は高くなっています。難しい。決定2：無水動作の使用により、反応装置の要件は厳格です。高コスト。欠点3：少量のサリチルアルデヒドが生産されているため、製品を分離して浄化することが困難になり、大規模な生産が制限されます。

p-ニトロトルエン法によるヒドロキシベンツアルデヒド産生のプロセスは、酸化と還元に分けられます。ジアゾット化と加水分解は、3つのステップで実施されました。

（1）p-ニトロトルエンを酸化し、ポリスルフィドナトリウムによってp-ニトロトルエンと同時に減少させて、p-アミノベンズアルデヒドを得た。変換と収量は90％を超えていました。ポリスルフィドナトリウムは、硫化水素ナトリウムです。原材料としての苛性ソーダと硫黄。

（2）ジアゾット化と加水分解：p-アミノベンズアルデヒドを硫酸で処理し、亜硝酸ナトリウム溶液を加え、過剰な亜硝酸ナトリウムを少量の尿素で分解して、p-アミノベンズアルデヒドジアゾニウム塩溶液を取得します。この溶液は、硫酸の存在下で加水分解されます。製品が抽出されました。精製;ヒドロキシベンツアルデヒドの収量は90％を超えました。

このプロセスの利点は、原材料が安価であることですが、不利な点はプロセスルートが長く、機器が巨大であり、中間製品がP-アミノベンズアルデヒドに対して毒性があり、反応温度が低く、凍結条件が高いことです。現在、国内のQixian Fine Chemical Plantは、このプロセスを使用してヒドロキシベンツアルデヒドを生産しています。

このプロセスは、ヒドロキシベンズアルデヒドを合成するための触媒の作用下で、空気または酸素でp-クレソールを直接酸化することです。

1980年代、日本;アメリカ合衆国;ドイツおよびその他の国は、詳細な研究を実施し、このプロセスルートについて報告しています。

1980年代後半から1990年代初頭、江蘇省。上海;ダリアンおよびその他の場所のいくつかの研究および生産ユニットも、このプロセスに関する研究開発を実施し、それを工業生産に適用しました。

特定のプロセスフローは次のとおりです。P-Cresol;水酸化ナトリウム;メタノールをステンレス鋼の圧力ケトルに加え、完全に溶解するまで攪拌した後、酢酸コバルトを加えて反応ケトルを密閉し、加熱後に酸素をケトルに導入し、ケトルの温度は約60度に保たれます。反応の終わりに、材料は一次オートクレーブに入れられ、溶媒メタノールがリサイクルのために蒸発し、溶解のために水を加えた後、塩酸を加えて塩酸を加えます。固体液体材料は遠心分離機でろ過され、得られた固体を真空オーブンに入れ、3-5 hのために約60度乾燥させて取得します。p-ヒドロキシベンツアルデヒド98％以上の内容。