チオ酢酸、化学式CH3C（S）Hは、有機合成および製薬業界で一般的に使用される硫黄含有有機酸です。 この論文では、さまざまな適用可能なシナリオに従って、実験室および大規模な化学産業におけるチオ酢酸の化学合成経路とステップを紹介します。
１、実験室合成ルート
チオ酢酸は、実験室で塩化チオアセチルとニッケル水和物を反応させることにより得ることができます。 具体的な手順は次のとおりです。
1.1 無水クロロホルム 100 mL に n-ブチルリチウム (1.6 mol/L) 溶液 5 mL を加え、0 ℃ に冷却し、チオ酢酸のクロロホルム溶液 6 mL を滴下する。 (0.1 mol/L)、温度を0-5℃に制御し、10-15分間放置します。
1.2 反応後、10 mL の脱イオン水を加え、pH 値を 5.5-6.5 に調整すると、溶液はオレンジ色になります。
1.3 溶液を予め冷却したニッケル水和物 (0.1 mol/L) 溶液に加えて 1 時間反応させ、温度を 0-5 ℃ に制御します。
1.4 反応終了後、反応液をろ過し、淡黄色のチオ酢酸結晶を得る。 酢酸ですすぎ、乾燥させます。
２、大規模な化学合成ルート
チオ酢酸は、大規模な化学工業で炭酸ナトリウム硫化によって合成できます。 具体的な手順は次のとおりです。
2.1 炭酸ナトリウム 1.9 kg を反応器に入れ、適量の水を加えて溶かします。
2.2 加水分解ステップ: 常温で、220L の硫化水素ガス (99.99%) を反応器にゆっくりと加え、ガス流量は 20L/min で、同時に加熱し、温度を 60-80 ℃ に制御し、 3-4時間反応。
2.3 反応が完了したことを確認するために、いくつかの反応バッチの速度を比較することができます。 速度が安定したら、反応溶液のpH値が約7.0になるように十分な量の水酸化ナトリウムを同時に追加し、反応を完了します。
2.4 次に、反応液を加熱濃縮し、濃度を16-20 Bx度に調整する。 その後、反応液を漂白槽に入れて脱色し、再度ろ過してチオ酢酸を含む淡黄褐色の液体を得る。
2.5 最後に、蒸留塔に液体を加えて蒸留精製し、純粋なチオ酢酸を得る。
要約: 上記は、実験室および大規模な化学産業におけるチオ酢酸の化学合成経路と手順です。 チオ酢酸は実験室でチオ酢酸とニッケル水和物の反応によって合成できますが、大規模な化学工業では炭酸ナトリウム硫化法が使用され、脱色および蒸留精製後に純粋なチオ酢酸が最終的に得られます。
チオ酢酸は、反応性の強い有機硫黄化合物です。 その反応特性の一部を次に示します。
1. アルカリとの反応: チオ酢酸はアルカリと反応して、次のような対応する塩を生成します。
CH3C(S)SH プラス NaOH → CH3C(S)NaプラスH2O
2. 酸化反応: チオ酢酸は、過酸化水素などの酸化剤によって対応する酸に酸化できます。
CH3C(S)SHプラスH2O2→CH3C(S)OH プラス H2オープラスエス
3. 脱炭酸反応: チオ酢酸は、脱炭酸反応によって対応するメルカプタンを生成できます。
CH3C(S)SH→CH3SHプラスCO
4. アルキル化反応: チオ酢酸は、次のようなハロゲン化アルキルと反応できます。
CH3C(S)SH プラス CH3私→CH3C(S)SCH3
5. 金属イオンとの反応: チオ酢酸は、次のようないくつかの金属イオンと反応する可能性があります。
CH3C(S)SH プラス Cu2プラス→ [Cu(CH3C(S)S)]2プラス
つまり、チオ酢酸にはさまざまな反応特性があり、多くの化合物と反応することができます。
チオ酢酸は、硫黄を含む有機化合物です。 その開発の歴史は19世紀末までさかのぼることができます。 以下は、その開発の歴史の簡単な紹介です。
1887年、フランスの化学者マルセラン・ベルトロが初めてチオ酢酸に似た化合物を合成し、それを「チオ酢酸酸」と名付けた.
1895年、ドイツの化学者アルトゥール・ハンツシュは、同様の方法でチオ酢酸を合成し、揮発性、刺激臭、クラスター形成能などのいくつかの重要な特性を発見しました.
20 世紀初頭、ドイツの化学者カール デュイスベルクは、チオ酢酸の調製方法と化学的性質の研究を開始し、1903 年にチオ酢酸の合成に関する論文を発表しました。
20世紀初頭から20世紀半ばにかけて、チオ酢酸の研究は徐々に深まり、その調製方法が改善されただけでなく、重要な原料として使用されるなど、生物学、医学、その他の分野での応用も見出されました薬物合成の材料。
これまでのところ、チオ酢酸の研究は継続されており、人々は有機合成、ケミカルバイオロジーおよびその他の分野での幅広い応用を模索しています.