ジチゾン、学名ジフェニルカルバゾン、外観は紫黒色の結晶性粉末です。 水や無機酸に溶けにくく、アルコールやエーテルに溶けにくく、炭化水素溶媒に溶けにくく、硫酸、アルカリ、アルカリ金属炭酸塩に溶けやすく、すぐに暗赤色になります。 クロロホルムや四塩化炭素に溶けやすく、緑色を呈します。 クロロホルムに溶けやすい。 その溶液は不安定で、酸素化されやすい。 二酸化硫黄の層で保護することができます。 分子内の活性水素原子が金属に置き換わり、窒素原子が金属イオンと配位結合を形成し、キレートが形成されます。 溶液はオレンジまたは赤で、反応は非常に敏感です。 空気で酸化しやすく、二酸化硫黄水溶液を加えることで保護できます。
それの発見の歴史：
典型的な比色試薬は、1882年にエミールフィッシャーによって発見されたジフェニルチオカルバゾンです。彼は、金属イオンとの着色化合物の形成が非常に簡単であることを観察しましたが、この研究を続けませんでした。 1926年、ヘルムートフィッシャーはこの化合物を研究し、分析に使用する可能性を報告しました。これは1930年代に完全に利用されました。
合成ジチゾン：以下の手順で準備してください。
1.）フェニルヒドラジンジチオカルバメートの調製。 13gのフェニルヒドラジンを60mlのエーテルに溶解し、5.2mlの二硫化炭素を滴下します。 発生した白い沈殿物をろ過し、エーテルで洗浄して約15gを得る。
2.）ジフェニルジアミノチオ尿素の調製。 上記の製品をビーカーに入れ、96-98度の水浴で加熱します。 溶融後、材料は硫化水素を放出し、黄色がかったコロイドに変わります。 アンモニアガスが放出された場合は、熱浴から取り出し、水で冷やしてください。 氷で冷やす。 次に氷で冷やし、無水エタノール15mlを加え、氷浴から取り出し、かき混ぜて少し加熱します。 このとき、コロイドは結晶性の生成物に変わり、それを濾過し、エタノールで洗浄して約7.5Gを得る。
3.）それの準備。 上記のジフェニルジアミノチオ尿素を苛性カリウム溶液（6gの水酸化カリウムを60mlの無水メタノールに溶解）に加え、沸騰水浴で5分間還流し、取り出して氷浴で冷却する。 ろ過後、コンゴーレッド試験紙の色が変わり、紺色の沈殿物が分離するまで、ろ液を硫酸で酸性化します。 吸引ろ過し、沈殿物を苛性カリウム溶液と硫酸で処理します。 ろ過後、硫酸ラジカルがなくなるまで水で洗浄します。 40度で乾燥すると約3Gになります。
分光光度法による水中の水銀の測定：サンプルを過マンガン酸カリウムと過硫酸カリウムで95度で消化し、含まれるすべての水銀を二価水銀に変換し、過剰の酸化剤を塩酸ヒドロキシルアミンで還元します。酸性条件下で、水銀イオンは添加物と反応します。それを溶液にしてオレンジ色のキレートを形成し、有機溶媒で抽出し、アルカリ溶液で余分なものを洗い流し、485nmの波長での吸光度を測定し、標準曲線法によって水中の水銀含有量を計算します。 分光光度法による水中の水銀の測定については、水質の過マンガン酸カリウム過硫酸カリウム消化分光光度法（gb 7469-87）の総水銀の測定を参照してください。 サンプルを過マンガン酸カリウムと過硫酸カリウムで95度で消化し、含まれるすべての水銀を2価の水銀に変換し、過剰の酸化剤を塩酸ヒドロキシルアミンで還元します。酸性条件下で、水銀イオンは添加した溶液と反応してオレンジ色のキレートを形成します。有機溶媒で過剰分をアルカリ溶液で洗い流し、485nmの波長での吸光度を測定し、検量線法で水中の水銀含有量を計算します。 クロロホルムまたは四塩化炭素は、有機溶媒または抽出剤として使用できます。 前者は毒性が低いため広く使用されています。 検出可能な水銀の最小濃度は2PG/Lで、測定の上限は4 0 pg/Lです。これは工業廃水と水銀で汚染された地表水のモニタリングに適用できます。 この方法には、決定条件の制御に関する厳しい要件があります。 特に、試薬の純度と投与量が強く求められています。 水銀は非常に有毒な物質であることに注意する必要があります。 抽出後の水銀ジチゾンを含むクロロホルム溶液は廃棄しないでください。 硫酸を加えて着色キレートを破壊し、水相で他の不純物から分離してから、再蒸してクロロホルムを回収する必要があります。 水銀を含む残りの廃液を水酸化ナトリウム溶液でわずかにアルカリ性になるまで中和し、次に硫化ナトリウム溶液を撹拌しながら加えて水銀を完全に沈殿させ、沈殿物を回収するか、さもなければ処理する。 水中のメチル水銀を測定する方法は？ 水中のメチル水銀は、ガスクロマトグラフィーで測定できます。 詳細については、ガスクロマトグラフィー（GB / T 17132-1997）による環境中のメチル水銀の測定を参照してください。 この方法は、地表水、飲料水、生活排水、工業廃水、堆積物、魚の体、人毛、および尿中のメチル水銀の測定に適しています。 （品質検査、分析とテスト、化学量論および参照資料の詳細については、国の参照資料www.rmhot.comを参照してください）最初に、水サンプルを前処理して、メチル水銀の含有量を次の要件に合わせて濃縮する必要があります。次に、サンプル中のメチル水銀の含有量をガスクロマトグラフィー（電子捕獲型検出器）で測定します。 前処理方法と最小検出濃度は、サンプルごとに異なります。 水、底質、尿中のメチル水銀は、スルフヒドリルガーゼとスルフヒドリル綿による二次濃縮の前処理法によって測定されました。 検出可能な濃度は、それぞれ0。0 1ng / l、0.02ug / kg、および2ng/Lでした。 魚と人間の髪の毛のメチル水銀は、塩酸溶液抽出の前処理法によって測定されました。 検出可能な濃度は、それぞれ0.1pg/lと1ug/kgでした。