アセフェート(リンク:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html）は有機リン系農薬として使用の歴史が長い農薬です。 胃毒性と接触殺虫効果のある吸熱性殺虫剤であり、卵も死滅させることができるのが特徴です。 一定の燻蒸効果があり、遅効性の殺虫剤です。 その基本的な殺虫原理は、昆虫の酢酸アセチルコリン酵素を阻害することです。 野菜、タバコ、果樹、綿、柑橘類、米、小麦などの様々な咀嚼・吸口害虫やニシキヘビの予防・防除に適しています。 カルバリルやジメトエートなどの殺虫剤と混合すると相乗効果があり、保存期間を延ばすことができます。
方法 1: アセフェートを調製するための簡単、高収率、低コスト、高純度の方法。 酢酸の分離に必要な中和工程を省略でき、中和によるアセチルメチルアミンの分解ロスを低減でき、多量の有機溶媒抽出工程や大量の廃水発生も不要です。 技術的ソリューションには、次の合成反応プロセスが含まれます。
（１）エチレンケトンとＯ，Ｏ－ジメチルチオホスホルアミドを原料として、アシル化触媒および有機溶媒の条件下でエチレンケトンとＯ，Ｏ－ジメチルチオホスホルアミドとをアセチル化反応させてアセチル化Ｏ，Ｏ－ジメチルチオホスホルアミドを得る。 このうち、エチレンケトンとO,O-ジメチルチオホスホルアミドの質量比は(0.15-0.40)：1、
（２）アセチル化Ｏ，Ｏ－ジメチルチオホスホルアミドを異性化触媒条件下で反応させて、アセトメタミドホス溶液を調製する。
（３）アセチルメタミドホス溶液を晶析、固液分離、乾燥してアセチルメタミドホス原料粉末を調製した。
化学反応式は次のとおりです。
方法 2:
アセフェートの製造原料には、塩化メチル、アンモニア、ジクロロエタン、エチレングリコール、ジメチル硫酸酢などがあります。 アミノ化、アシル化、異性化などの反応工程を経て得られます。
1.アミノ化:
塩化メチルおよび対応する比例量のジクロロエタンを高レベル計量からアミノ化釜に水平に加え、撹拌およびブラインの凍結を開始する。 ケトル内の温度が 15℃まで下がったら、アンモニア水の高位計量タンクからケトルに窒素水をゆっくりと滴下し、ケトル内の温度を 35-40 パーセント C に 35.40 分間制御します。 アンモニア水を加えた後、やかん内の温度が20-23℃になるように冷凍塩水を調整します。 温度を維持し、30-35分間かき混ぜた後、6Lの水を加えます。 2-3 分間撹拌した後、撹拌を停止し、材料を層別化のためにアミノ化分離器にポンプで送り込みます。 30 分後、計量のために有機相を受タンクに入れます。 この有機相は、溶媒（0.0 ジメチルチオホスホルアミド）を含むアミン化合物です。
2. アシル化：
(1) 無水酢酸法：アミンを溶媒とともに高位計量タンクからアシル化釜に入れ、撹拌を開始した後、無水酢酸を無水酢酸の高位計量タンクからアシル化釜に加え、凍結食塩水を投入します。 。 釜内の温度が 10 ℃まで下がったら、高位計量タンクから反応釜に濃硫酸をゆっくりと加えます。 硫酸を加えた後、空気圧を入れ、ジャケット内の凍結ブラインを排出し、蒸気でゆっくりと加熱して釜内の温度を55-60℃まで上げ、50分間反応を維持し、反応を完了します、ケトル内の温度を10℃まで下げます。 アンモニア水の高位タンクから塩素水を滴下し、反応で生じた酸を中和し、pH値7-8まで中和します。 中和プロセス中、温度は 30 ℃未満に制御する必要があります。中和後、材料を静的分離のために分離器にポンプで送り、下部の有機相を粗アシレート貯蔵タンクに分離する必要があります。 次に、それを真空蒸留および脱着のために蒸留釜にポンプで送ります（真空度86.kPa、70℃、15-20分）。アシル化化合物（0、0-ジメチル-N） -イルチオホスホルアミド)が得られます。
(2) アセチルクロリド法：アミン化合物を溶媒とともに上位計量タンクからアシル化釜に入れ、撹拌を開始し、塩化エチルの上位計量タンクから塩化アセチルを加えます。 次に、反応器内の温度をゆっくりと50℃まで上げ、その温度を2時間維持し、さらに反応させます。 反応器内の温度を10℃に下げた後、アンモニア水高位計量タンクから窒素水をゆっくりと加え、反応により生成した酸を中和する。 pH 7 になるまで中和します。中和プロセス中、反応器内の温度は 30 ℃以下に制御する必要があります。中和後、適量の水を加えます。 中和工程で発生するめっき塩を溶解し、2-3分間撹拌し、静置分離器に物質を抽出します。 下層の有機相を分離し、蒸留釜に抽出して真空脱着（真空度86.7kPa、70℃、15-20分）して化合物を得る。 無水酢酸または塩化アセチルをアシル化剤として使用するアシル化反応では、良好な結果が得られます。
3. 異性化:
アシル化物上位計量タンクから異性化釜に定量量のアシル化物を入れて撹拌を開始し、ジメチル硫酸酢を上位計量タンクから異性化釜に比例して加えます。 温度をゆっくりと65-70℃まで上昇させ、2時間温度を維持し、排出してアセフェート原油を得る。 濃度 50% の原油 1 トンの生産ごとに、次の原料が消費されます: メタノール 1953 kg (98%)、三リン酸リン 1660 kg (98%)、苛性ソーダ 120 kg (30%)、硫酸ジメチル 3220 kg (98 パーセント)、アンモニア 2450 kg (18 パーセント)、硫黄 315 kg (98 パーセント)、酢酸 295 kg (98 パーセント)、アミノ化 KO 1700 kg (40 パーセント)、490 kgエチレン (69 パーセント)、および硫化 (工業用) ジクロラン 250 kg (98 パーセント)。
方法 3:
ジメチルチオホスフェートクロリドを原料として、撹拌下、アンモニア水でアミノ化し、無水酢酸でアセチル化する。 アセチル化は硫酸の存在下で行われます。 アセチル化プロセス中に、無水酢酸の一部が酢酸に変換され、その後アンモニアで中和されます。 塩化アセチルもアシル化剤として使用できます。 アシル化後、溶液を静置し、下層で有機的に混合します。 分離後、硫酸ジメチルを用いて異性化を行い、減圧蒸留により精製し、減圧濃縮し、結晶化させてアセフェートを得る。
[ 1 ] : アセフェート
方法 4:
1. 最初の異性化、その後のアシル化。 まず、少量の硫酸ジメチルの存在下、0、0-ジメチルチオテンアミドを加熱して異性化し、O,S-ジメチルチオテンアミドを生成し、これがエチレンまたは塩化アセチルと反応してアセフェートを生成します。
2. まず、アシル化とそれに続く異性化には、ジエタンまたはベンゼンの溶媒中、0,0- ジメチルチオアセトアミドと冷却剤との反応が含まれます。 一般的に使用されるアシル化剤には、酢酸と三塩化亜鉛、酢ペースト、塩化アセチル、ビニルケトンなどが含まれます。冷却反応により O,0- ジメチル-N-エチルチオテンアミドが生成され、これが加熱されてエチルメタミドホスに異性化されます。少量の硫酸ジメチルの存在。
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78パーセント、含有量は298.0パーセント。