レポート I:
の連続生産のためのプロセス方法2,2-ビス(ヒドロキシメチル)酪酸マイクロリアクターの使用には、次の手順が含まれます。
S1。 定量ポンプで一定量のホルムアルデヒド、ブチルアルデヒド、トリエチルアミンを計量し、ミキサーに入れて強制混合し、マイクロリアクターに入れて縮合反応させます。 トリエチルアミン、ホルムアルデヒド、n-ブチルアルデヒドの流量は、それぞれ 250ml/分、2000ml/分、1100ml/分です。 トリエチルアミン、ホルムアルデヒド、n-ブチルアルデヒドの流速は0.1m/s、反応温度は50℃、圧力は0.2MPa、反応滞留時間は70秒で、ミキサーには定量ポンプ3台とマイクロポンプが接続されています。 -リアクター。 ミキサーおよびマイクロリアクターの材料は、ガラス、ステンレス鋼、樹脂、および炭化ケイ素のうちの任意の１つまたは複数であり得る。 マイクロリアクターは、直列の 1 つまたは複数にすることができます。 マイクロリアクターの内部には熱交換器が設置されており、2,2-ジヒドロキシメチルブチルアルデヒドを主成分とする反応液が得られます。
S2. S1から得られた2,2-ジヒドロキシメチルブチルアルデヒドを主成分とする反応液を薄膜ロータリーエバポレーターで連続蒸留濃縮し、低沸分をリサイクルして適用し、2,{{6}の濃縮液を得る。 }ジヒドロキシメチルブチルアルデヒド;
S3。 その後、ジメチロールブチルアルデヒドの濃縮溶液を含むマイクロリアクターに過酸化水素を計量ポンプを通して送り込み、酸化反応を行います。 酸化反応の過酸化水素流量は1200ml/min、滞留時間は360秒、圧力は0.2MPaで、2,2-ジメチロール酪酸の反応液を得た。 ;
S4. S3で得られた2,2-ジヒドロキシメチル酪酸の反応液を濃縮釜に入れて濃縮し、2,2-ジヒドロキシメチル酪酸の濃縮液を得て、2の濃縮液を抽出する,2-ジヒドロキシメチル酪酸をメチルイソブチルケトンで3回、トリエチルアミンと過酸化水素は低沸点で回収でき、メチルイソブチルケトンは溶媒で回収でき、抽出液と合わせて常圧で濃縮し、冷蔵分離された生成物を遠心乾燥して、認定された2,2-ジヒドロキシメチル酪酸生成物を得る。
レポート II:
活性炭担持アルカリ触媒の調製：
活性炭を 30% の液体アルカリに加え、24 時間攪拌し、ろ過し、活性炭を乾燥させ、600 度の窒素保護下でマッフル炉に入れ、触媒である 5 時間活性化します。
2,2-ジヒドロキシメチル酪酸の調製:
ホルムアルデヒド 45g、ブチルアルデヒド 72g、触媒 3.6g をフラスコに加えます。 ５０℃で１０時間反応後、触媒を濾去する。 未反応のホルムアルデヒド、ブチルアルデヒドを蒸発させた後、常温に戻す。 水72gを加えて80度に加熱し、過酸化水素34gを加えて2時間反応させ、未反応物を蒸発させ、冷却して白色結晶2,2-ジメチロール酪酸を得る。
レポート III:
(1) 凝縮釜に水 1000kg を入れ、ソーダ灰 12kg、水酸化ナトリウム 5kg を加え、混合後、ホルムアルデヒド 650kg を加え、10-15 度まで冷却し、n-ブチルアルデヒド 240kg を滴下し、滴下後１６時間恒温。
(2) 酸化釜にポンプで汲み上げ、ギ酸水を加え、PH 値を 6-7 に調整し、圧力と濃縮真空を -0.085MPa に下げ、2 段目の n-ブチルアルデヒドを回収し、第 1 段階の冷却には水を使用し、第 2 段階の冷却にはブラインを使用します。
(3) 温度が 50 度まで上昇したら、過酸化水素水 500Kg を滴下する。 滴下後、温度を60～62度で4時間、70～72度で4時間保ちます。
(4) -0.060MPa の真空を維持して濃縮し、2 時間ごとに 200Kg の水を追加し、合計 600Kg の水を追加してギ酸を共沸除去し、ギ酸の全量の 50% を回収します。ソーダ灰と水酸化ナトリウムの中和用水。
(5) 水分が 1.0% 以下になるまで濃縮し、希釈剤としてジクロロエタン 100kg を加える。
(6) 冷却後、母液から常圧で遠心分離し、ジクロロエタンを回収する。
(7) 一次精製：メタノールと粗生成物を 1.5 : 1 の割合で入れ、濾過して不溶物を除去し、濾液を濃縮し、冷却して結晶化し、遠心分離後に高品質の生成物を得る。 一次精製の母液をメチルイソブチルケトンで処理する。
(8) 二次精錬：一次精製品と水を 2:1 の割合で入れ、冷却して再結晶する。 Lixindeの2番目に優れた製品。 二次精製母液を投入。
(9) 乾燥: 乾燥室の温度を 80 度に制御し、水分検出を通過した後、乾燥室で冷却し、破砕および選別のために取り出します。
(10)一次精製母液とメチルイソブチルケトンを5:1の割合で入れ、冷却して結晶化し、遠心分離により生成物- 2.2 -ジヒドロキシメチル酪酸を回収し、精製するまた。
レポート IV:
1000mlの四つ口フラスコに96gのポリホルムアルデヒドと96gの水を加え、混合を開始し、温度を上げ、約50℃で5%液体アルカリ80gを加え、pH値を910の間に制御し、2時間以内に滴下を完了する、保温反応を４時間継続し、温度を８０℃まで上げて未反応のｎ－ブチルアルデヒドと少量のホルムアルデヒド溶液を回収し、内温を１００℃まで蒸らし、蒸留を停止し、温度を下げ、制御する温度を約50℃に上げ、27%過酸化水素水220gをゆっくりと加え、2時間以内に滴下終了をコントロールする。 滴下終了後、６時間反応を保持する。 酸性化のために濃硫酸を加えた後、圧力を12kPaに下げ、水を蒸発させる。 蒸発後、メチルイソブチルケトン 200 グラムを加え、100 度まで加熱して水を分離します。 水が分離したら、冷まします。 固体塩を熱いうちにろ過し、ろ液をさらに冷却して結晶を析出させ、粗生成物を得る。 粗生成物を再度再結晶溶媒に加えて白色結晶を得た。2,2-ジメチロール酪酸の全収率は41%であった。