カプリル酸メチルエステルオクタン酸メチルとしても知られる、CAS 111-11-5 および化学式 C9H18O2 を持つ有機化合物です。 無色～淡黄色透明の液体。 この化合物は、マンゴーとイチゴの混合香りに似た、フルーティーでグリーンな強い香りを持っています。 水に極めて溶けにくく、エタノール、エーテル、油などの有機溶媒に溶けます。 これは、アイリスカード、イチゴ、パイナップル、プラム、その他のエッセンシャルオイルに天然に存在します。 中国のGB2760-2011食品添加物使用基準によれば、食用スパイスの使用が許可されています。
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カプリル酸メチルエステルは一般的に使用される有機化合物であり、さまざまな方法で合成できます。 一般的な方法をいくつか次に示します。
方法１：酸触媒法
酸触媒は、カプリル酸金属エステルを調製するための効果的な方法です。 手順は次のとおりです。
反応式は次のとおりです。
RCOOH+CH3OH → RCOOH3+H2O
このうち、ＲＣＯＯＨはオクタン酸を表し、ＲＣＯＯＣＨ３は目的物であるカプリル酸メチルエステルを表す。
この反応の本質はエステル化であり、硫酸の触媒作用によりオクタン酸とメタノールがエステル化反応を起こし、カプリル酸メチルエステルと水が生成します。 硫酸の働きは反応速度を高め、反応の進行を促進することです。
1. 反応物の準備
まず、オクタン酸とメタノールの 2 つの反応物を準備します。 カプリル酸は購入または自己合成によって入手できますが、メタノールは研究室から入手できます。
2. 混合反応物
オクタン酸とメタノールを一定の割合で混合し、触媒として硫酸を適量加えます。 オクタン酸とメタノールのモル比は通常 1:1.1-1.3 で、硫酸の量は全反応物の 1% -3% です。
3. 加熱反応
混合した反応物を反応器に入れ、加熱を開始します。 反応温度は通常 100-150 度の間であり、特定の状況に応じて調整できます。 反応プロセス中、反応を完全に進行させるためには継続的に撹拌する必要があります。
4. 製品の分別
反応終了後、生成物を蒸留により分離する。 まず、反応器内の混合物を沸点まで加熱し、沸騰中に発生する蒸気を回収します。 凝縮器を通って冷却された後、蒸気は液体になり、目的生成物であるカプリル酸金属エステルをさらに分離します。
方法２：エステル交換法
エステル交換法は、カプリル酸メチルエステルを合成するために一般的に使用される方法です。 この方法は、エステル交換反応を利用してオクタン酸エステルとメタノールを反応させ、カプリル酸メチルエステルを生成します。 この反応には触媒の存在が必要で、通常は水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムが触媒として使用されます。 反応温度は 50-70 度の間で、反応時間は比較的長く、通常は 12-24 時間の反応が必要です。
反応式は次のとおりです。
RCOOH+CH3OH ⇌ RCOOH3+H2O
このうち、ＲＣＯＯＨはオクタン酸を表し、ＲＣＯＯＣＨ３は目的物であるカプリル酸メチルエステルを表す。
反応中にオクタン酸とメタノールがエステル交換反応を起こし、カプリル酸金属エステルと水が生成します。 触媒の役割は、反応速度を高め、反応の進行を促進することです。
具体的な手順は次のとおりです。
1. 反応物を準備します。
まず、2 つの反応物、オクタン酸とメタノールを準備する必要があります。 カプリル酸は購入または自己合成によって入手できますが、メタノールは研究室から入手できます。
2. 反応混合物の調製:
オクタン酸とメタノールを一定の割合で混合し、反応混合物を調製します。 通常、オクタン酸とメタノールのモル比は 1:1 です。1-1.3。
3. 触媒を追加します。
反応混合物に適切な量のエステル交換触媒を添加します。一般的に使用される触媒には、硫酸塩、アルカリ金属アルコキシドなどが含まれます。触媒はエステル交換反応の進行を促進します。
4. 反応プロセス:
反応混合物を反応器に入れて加熱します。 反応温度は通常 120-180 度の間であり、特定の状況に応じて調整できます。 反応過程においては、反応を進行させるために十分な撹拌が必要である。
5. 反応時間:
反応時間は反応条件や目的生成物の要件によって異なります。 反応時間は、通常、数時間から数十時間である。
6. 分離生成物:
反応終了後、目的物であるカプリル酸金属エステルを得るために反応混合物を分離する必要がある。 分離には通常蒸留が使用されます。 まず、反応混合物を沸点まで加熱し、次に凝縮器を通して蒸気を液体状態に冷却し、生成物を収集して精製します。
方法３：塩化アシル法
1. アシルクロリドの調製
手順:
(1) オクタン酸と適量の塩化スルホキシドを混合し、ピリジンやトリエチルアミンなどの触媒を適量加えます。
(2) 反応温度を一定に保ちながら、混合物を低温(通常約0℃)で撹拌します。
(3) 一定期間 (通常は数時間) 後、反応プロセスを薄層クロマトグラフィー (TLC) で監視できます。
（４）反応終了後、残留するスルホキシドクロリドやその他の揮発性不純物を蒸留等により除去することができる。
（５）得られた粗生成物をカラムクロマトグラフィーおよび他の方法により精製して、純粋な塩化オクチルを得ることができる。
化学式:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO2+HCl
このうち、Ｒはオクタン酸基を表す。
2. エステル化反応
手順:
(1) 純粋な塩化オクチルを適量のメタノールと混合し、硫酸やリン酸などの酸触媒を適量加えます。
(2) 反応温度を一定に保ちながら、混合物を低温(通常約0℃)で撹拌します。
(3) 一定時間後 (通常は数時間)、反応プロセスを TLC で監視できます。
（４）反応終了後、残留するメタノールやその他の揮発性不純物を蒸留等により除去することができる。
（５）得られた粗生成物をカラムクロマトグラフィーおよび他の方法により精製して、純粋なカプリル酸金属エステルを得ることができる。
化学式:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH3+HCl
以上の２段階の反応により、カプリル酸金属エステルが得られる。 合成プロセス全体を通じて、反応温度と時間の制御に注意を払うとともに、生成物の純度と収率を確保するために乾燥試薬と溶媒を確実に使用するようにする必要があります。 また、反応には腐食性の塩化スルホキシドやメタノールを使用するため、低温での操作や耐食性の設備が必要となります。
上記の 3 つの方法はいずれもカプリル酸メチルエステルの合成に使用できますが、それぞれに独自の長所と短所があります。 酸触媒法は単純で実行可能ですが、高温と長い反応時間を必要とします。 エステル交換法は反応時間は長いですが操作は簡単です。 アシルクロリドの規則では、反応に非常に危険な反応物を含む、毒性の高い塩化スルホキシドの使用が必要です。 したがって、実際の応用においては、状況に応じて適切な反応方法を選択する必要があります。