3,3'-ジアミノベンジジン CAS 91-95-2

セレン試薬は略してDABと呼ばれ、学名は3,3'-ジアミノベンジジン。 酸性媒体中ではSe(W)とともに黄色の茎を形成します。 DABはアルカリの一種で、空気中で急速に黒ずみます。 塩酸塩は白色針状で水に溶け、塩酸水溶液は発色液として使用できます。 3,3'-ジアミノベンジジン (DAB) は、化学、生化学、材料およびその他の研究分野で広く使用されています。 現在、DABは航空宇宙産業や軍需産業の先進国で研究に力を入れ始めており、主に耐熱性高分子樹脂や合成繊維の合成用の高級高分子材料調製用モノマーとして使用されていますが、分析化学の分野における発色剤としてのその応用は、セレンの測光測定でのみ見られます。

3,3'-ジアミノベンジジン(DAB) は、化学、生化学、材料、その他の研究分野で広く使用されています。 応用例は以下のとおりです。

1. 食品中のジアセチル含有量を検出するために使用されます。

3,3'-ジアミノ ベンジジンは、サンプル中のジアセチル含量を正確に検出するためのプレカラム誘導体化試薬として使用され、HPLC による食品 (特にアルコールサンプル) 中のジアセチル含量の測定が行われました。 検出原理は次のとおりです。

具体的な実装手順は次のとおりです。

(1) 0.2-1.0mL の 1-5mM 3,3'-ジアミノベンジジン (DAB) 水溶液を 1.8-6 に加えます。 0 mL の試験サンプルをよく混合し、25-50 度で 15-30 分間反応させます。

(2) 0 で反応が完了したサンプル。22 μ M 膜濾過、濾液を HPLC で検出。 3,3'-ジアミノ ベンジジンは、ジアセチルを検出するための誘導体化試薬として使用され、反応は室温で 5-10 分で完了し、pH 依存性が低くなります。 以前に報告された誘導体化試薬と比較して、操作が簡単で高速であるという利点があります。

2. セレン試薬分光光度法を使用したアンチモン製品中のセレンの直接測定。

750-800℃での焙煎中にセレンを定量的に昇華させ、炭酸ナトリウム酸化マグネシウムによって捕捉する原理により、アンチモンなどのマトリックスの干渉が直接排除されます。 Se(VI)を塩酸でSe(IV)に変換した後、色を直接測定します。 この方法は操作が簡単で、環境汚染も最小限に抑えられます。 サンプル検証後の判定結果は満足のいくものでした。 この方法は、セレン質量分率が 0 001 パーセント ~ 0 1 パーセントの測定のアンチモン製品に適用できます。

3. ポリ 2,2 '-5,5' - ベンズイミダゾールおよびポリ 2,5'- ベンズイミダゾールの合成。

この方法には次の手順が含まれます。

(1) ポリリン酸 (PPA) (化学的に純粋、含有量: P2O5 80.0wt% 以上) を溶媒として重縮合を行い、反応容器に上記 PPA を一定量添加します。一定量の丸底フラスコを窒素保護下（流速：40-50mL/min）、加熱、撹拌し、140 度に加熱し、一定量の 3,3'-ジアミノ ベンジジン（ DAB・4HCl・2H2O、97wtパーセント）、3,3'-ジアミノベンジジンをPPAに溶解し、その中に含まれるHClガスを完全に揮発させ、イソフタル酸（化学的に純粋、99wtパーセント以上）を他の量でゆっくり加えます。物質。

(2) 完全に撹拌混合した後、混合液を電子レンジに移します。 まず、温度を 170 度にプログラムして 0-60 分間反応させ、次に温度を 200 度にプログラムして 40-160 分間反応させます。マイクロ波出力は 300-500W です。

(3) 反応生成物を熱いうちに脱イオン水に注ぎ、10-15 時間放置し、中性近くになるまで水洗し、飽和重曹水を加えて中和する。

(4) 真空濾過、水洗浄複数回 (n 3 以上)、無水エタノール (分析純度、含有量: CH3CH2OH 99.7wt% 以上) で複数回洗浄 (n 3 以上) ;

(5) 100-140 度で 24-36 時間乾燥します。

(6) 粉末状に粉砕し、すぐに使用できます。

4. 徐放性排ガス脱窒剤を準備します。

3,3'-ジアミノベンジジン、3,4-ジアミノ安息香酸およびイソフタル酸を前駆体として、ポリリン酸を溶媒として用いて、紫外線照射下、低温触媒下でポリフェニルイミダゾール共重合体を合成し、次に尿素をコーティングした。次の手順が含まれます。

1) 窒素保護下、3,3'-ジアミノベンジジン、3,4-ジアミノ安息香酸、イソフタル酸をポリリン酸溶媒に撹拌溶解し、ゆっくりと120度まで加熱し、その温度を24時間維持し、その後室温まで冷却します。

２）尿素とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを水に溶解し、窒素を吹き込み撹拌しながら、１）の溶液を注射器で一滴ずつ添加する。

３）２）で得られた粒子を濾過し、低温で乾燥させて徐放性排ガス脱窒剤を得る。

3,3'-ジアミノベンジジン(DAB) は、生化学的および組織学的実験で広く使用される重要な染色試薬です。 以下は、DAB の簡略化された合成ルートと対応する化学式です。

1. 原材料の準備:

-フェノール（またはハイドロキノン）

-水酸化ナトリウム(NaOH)

-過酸化水素(H₂O₂)

2. 合成手順:

(1) キノンを適量の溶媒に溶解し、適量の NaOH 溶液を加えます。

(2) 溶液に過酸化水素を加え、温度を40℃以下に保ちながら数時間から数日間反応させます。

（３）反応終了後、濾過等により固液分離を行う。

（４）固体生成物を洗浄し、乾燥させてＤＡＢを得る。

3. 化学式:

化学反応に含まれる主なステップは次のとおりです。

(1) 2C₆H₆O₂プラス 2NaOH → 3,3'-ジフェニルメタンジオキシドプラス 2H₂O

(2) 3,3'-ジフェニルメタンジオキシドとH₂O₂ → C₁₂H₁₄N₄

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