メチルオレンジパウダーキャス547-58-0

メチルオレンジパウダー化学式C14H14N3SO3NAを備えた有機物質です。黄色からオレンジ色のパウダーです。製品の一部は、500部の水に溶解し、お湯とアルコールに簡単に溶け、エーテルに溶解することが困難です。メチルオレンジ自体は弱いアルカリ性であり、変色範囲はpH 3.1〜4.4の間です。メチルオレンジの変色範囲は、pHが3.1以下の場合は赤で、pHが3の場合はオレンジ色で、pHが4.4以上の場合は黄色です。多くの場合、酸塩基インジケーターとして使用されます。強酸、強いベース、弱い塩基の間の滴定に適しています。さらに、メチルオレンジは、生物学的染料に広く使用されている一般的な化学染料でもあります。

古典的なアゾ染料としてのメチルオレンジ（化学式C14H14N3NAO3S）は、19世紀の合成以来、繊維染色から分析化学、環境監視、バイオメディシンなどの学際的な分野に応用分野を拡大しました。この記事では、技術原則、アプリケーションシナリオ、セキュリティ規制の次元からのメチルオレンジの多様な使用を体系的に整理し、将来の開発動向を調査します。

酸塩基滴定インジケーター

 

酸塩基滴定インジケーターとしてのメチーオレンジの中心的な利点は、その透明な色の変化範囲（pH 3。1-4。4）および色突然変異の特性にあります。溶液のpHが3.1未満の場合、分子構造のAzo結合（-n=n - ）が水素イオンと組み合わさってプロトン化された形を形成します。 pHが4.4を超えると、アゾ結合は脱プロトン化し、黄色に変わります。 3。1-4。4の範囲では、分子は中間状態にあり、オレンジ色に見えます。

 

典型的なアプリケーションシナリオ：

強酸は弱い塩基：たとえば、塩酸を使用してアンモニア水を滴定し、滴定のエンドポイントpHは約4.7、色の変化点はメチルオレンジパウダー（pH 4.4）は、0。
金属イオン沈殿滴定：水中のカルシウムとマグネシウムイオンの総量を測定する場合、メチオレンジを使用してpH調整エンドポイントを示してから、クロムブラックTインジケーターを追加して指標の適合性を確保します。
酸化還元滴定支援：間接的なヨードメトリック滴定では、メチオレンジが使用されて、過剰なチオ硫酸ナトリウム溶液の滴定エンドポイントを示すために使用され、反応エンドポイントは色の変化によって決定されます。

 

技術的なパラメーター要件：

インジケータ濃度：0。1％（w\/v）水溶液。溶解COを除去するために沸騰した蒸留水で調製。
滴定条件：温度の変動を避けるために、温度を{{0}}}}度で制御する必要があります。色の変化点シフトを引き起こす温度変動を避けます（1度増加するたびに、色の変化点のpHは約0.02減少します）。
干渉因子：硝酸などの強い酸化剤は、メティオレンジの分子構造を損傷する可能性があるため、そのような物質を含むシステムでの直接的な使用は避ける必要があります。

分光測光測定による定量分析

 

UV可視スペクトル範囲（350-550 nm）のメチーオレンジの特性吸収ピーク（λmax=464 nm）は、測光定量分析に理想的な試薬となります。その臼歯吸収率（ε）は、464 nmで1.2×10℃l・mol⁻b.cm⁻¹に達し、微量物質検出に適しています。

典型的なアプリケーションケース：

塩化物イオン測定：酸性培地では、塩素ガスが酸化してメチルオレンジをフェードします。塩素含有量は比色法によって決定され、検出限界は0。01mg\/lに達することがあります。

臭素イオン検出：流量注入分析技術と組み合わせたメチルオレンジに対する臭素の酸化効果を利用して、海水および工業用廃水における臭化イオンの迅速な検出を実現します。

 

金属イオン錯体化反応：メチルオレンジは、Cu²⁺やFe³sなどの金属イオンを含む色付き錯体を形成し、金属イオンの定量化は吸光度の変化によって決定されます。たとえば、cu²⁺ -メチルオレンジ複合体のλmaxは505 nmです。
方法論的検証の重要なポイント：

線形範囲：{{0}}。02-2}。0 mg\/l（塩化物イオン測定）
精度：RSDは2％以下（n =10）以下
精度：95％のスパイク回復率-105％
干渉防止能力：一般的なイオン（SO₄²⁻、No3⁻など）濃度が100倍以下の場合、測定値に干渉しないでください

研究室では、の統合メチルオレンジパウダー通常、p-アミノベンゼンスルホン酸を原料として使用します。第一に、水酸化ナトリウムのアルカリ性環境でナトリウム塩が形成され、次に亜硝酸ナトリウムと塩酸の作用下でのジアゾット化反応によって反応中間体が得られます。このジアゾニウム中間体は、N、n-ジメチルアニリンおよび氷河酢酸と反応し、最後に生成物メチーオレンジが得られます。

メチオレンジパウダーの合成ステップは次のとおりです。

ステップ1。5％水酸化ナトリウム溶液と2.1g（約0.01mol）のp-アミノベンゼンスルホン酸結晶の1 0 mlを溶液に水浴で加熱して、溶液中のp-アミノベンゼンスルホン酸結晶を完全に溶解します。

ステップ2。別のビーカーを取り、0。

ステップ3。一定の攪拌下で、ゆっくりと3mlの濃縮塩酸と10mlの水を上記の混合溶液に加え、反応温度を5度以下に制御し、軟質ヨウ化紙カリウムテスト紙を使用して滴下した後、15分間アイスソルトバスに入れて完全な反応を確保するために15分間置きます

ステップ4。試験管を採取し、1.2g（約1.3ml）、0。この溶液を上記の冷却ジアゾニウム塩溶液にゆっくりと攪拌しながら加えます。混合物の滴りはまだ遅いです

ステップ5。すべての混合溶液を追加した後、10分間攪拌し続け、その後、反応物がオレンジ色になるまで5％水酸化ナトリウム溶液をゆっくりと加えます。現時点では、反応溶液はアルカリ性であり、粗いメチーオレンジは微粒子として沈殿します

ステップ6。60度温水浴で反応物を5分間加熱し、室温に冷却してから氷水浴で冷却して、メティオレンジの結晶を完全に分離できるように

ステップ7。吸引でフィルタリングし、結晶を集め、排出された後に順番に少量の水、エタノール、エーテルで洗浄し、真空プラグで沈殿を可能な限り押し込みます

ステップ8。その後、メチオレンジを取得します。水酸化ナトリウムに溶解した少量の沸騰水を再結晶に使用でき、適切な量の活性炭素を加えることができます。結晶化が冷却され、完全に沈殿した後、ろ過され、沈殿物を少量のエタノールとエーテルで洗浄して、生成物 - オレンジ色のフレーク型のメチオレンジ結晶を取得します。

メチオレンジパウダー実験の原理分析：

1。実験では、原料がジアゾット化された後に得られたジアゾット化中間体は非常に活発です。副作用の発生を防ぎ、収量を確保するために、反応段階の調製に伴うすべてのステップを氷水浴環境で実行する必要があり、使用される試薬もゆっくりと添加し、完全に攪拌する必要があります。

2。反応物が不活性n、n -2酢酸メチルアニリンを含む場合、水酸化ナトリウム、n、n -2メチルアニリンを加えた後、水に溶解するのが困難になり、生成物の純度に影響します。さらに、濡れたメチーオレンジの色は、空気中の光にさらされた後、すぐに暗くなり、一般的に紫がかった赤または茶色の黒い粗製品さえも得ます。したがって、再結晶操作は、この実験で大きな役割を果たすことができます。

3.再結晶を使用する必要がある場合、再結晶操作は可能な限り速くなければなりません。そうしないと、製品はアルカリ性であり、製品は高温で劣化しやすく、色はより暗くなります。エタノールとエーテルで洗う目的は、色が再び暗くなるのを防ぐために、できるだけ早く製品を乾燥させることです。

メチルオレンジパウダー産業準備方法：

1.ジアゾット化後、p-アミノベンゼンスルホン酸をN、N-ジメチルアニリンと反応させることにより得られます。 P-アミノスルホン酸を2.5％炭酸ナトリウム溶液に溶解し、完全溶解後に亜硝酸ナトリウムを加え、ジアゾット化反応のために砕いた氷と塩酸を加え、ジアゾニウム塩結晶を沈殿させます。 N、n-ジメチルアニリン、氷河酢酸の混合物をジアゾニウム塩溶液に加え、10分間攪拌し、アルカリ性になるまでゆっくりと水酸化ナトリウム溶液をゆっくりと加えます。冷却の結晶化、ろ過、飽和した塩水での洗浄、乾燥、水での再結晶化により、メチオレンジを得る。

2。6L 2mol\/L水酸化ナトリウムを含むエナメル質容器で、2kgのP-アミノベンゼンスルホン酸を加え、それを加熱して完全に溶解します（溶液はリトムス試験紙からアルカリ性です）。次に、800gの亜硝酸ナトリウムを加え、かき混ぜて溶解し、氷で5度冷まします。得られた溶液は、5L 2mol\/L L塩酸と10kgの砕いた氷の連続攪拌、冷却、15分間の混合物にゆっくりと添加されます。ヨウ化澱粉テストペーパー（テストペーパーが青くなります）とのジアゾット化反応のエンドポイントを決定します。調製した溶液は、1200gn、n-ジメチルアミン、10L 1mol\/L氷酢酸の冷たい溶液に加えて、攪拌下で事前に調製されます。均等に混合した後、10分間立つことができます。明らかにアルカリ性になるまで20％の水酸化ナトリウム溶液がゆっくりと加えられ、メチーオレンジ結晶のような黄色のスケールが沈殿します。粗生成物を完全に溶解するように加熱した後、2kgの化学的に純粋な塩を加え、溶解して水で冷却して結晶化するまで加熱し、吸引してろ過し、少量の温水蒸留水で溶解します（1gの結晶を20mlごとに温水水分ごみに分散させます）。完成したメチオレンジパウダーを手に入れるために乾燥させます。

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