トリスベース、分子式は C3H8NO3、CAS 77-86-1、分子量は 121.1 です。 トリス(水酸化物)アミノメタンとしても知られています。 白い結晶粒子。 トリヒドロキシメチルアミノメタンは、急性代謝性および呼吸性アシデミアの治療に広く使用されています。 アルカリ性緩衝剤に属し、代謝性アシドーシスや酵素活性に対して優れた緩衝効果があります。 トリヒドロキシメチルニトロメタンの合成方法は、n(ニトロメタン):n(ホルムアルデヒド)=1:3.2、触媒としてCa(OH)2溶液を使用し、pH値を約9に調整し、反応温度を30度に制御し、 4時間反応する。 1時間で、トリヒドロキシメチルニトロメタンが91.3%の収率で得られた。 エタノールおよびジクロロメタン溶媒では、ヒドラジン水和物が還元剤として使用され、ニトロ基を還元するために触媒が添加されます。 芳香族ニトロ化合物の還元法をポリヒドロキシ脂肪族ニトロ化合物に応用します。
(製品リンク:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)

Tris Base には複数の合成方法があり、一般的な合成方法は次の 3 つです。
方法 1:
クロロホルム(CHCl3)とアンモニア(NH3)を一定のモル比で混合すると、反応によりトリス(2-クロロエトキシ)メチルアミン(トリス塩基)が生成します。 次に、トリス塩基に対してアンモノリシス反応を行うことにより、トリスキレート剤が得られる。
1. トリクロロメタンはアンモニアと反応してトリス塩基を形成します
合成手順:
(1) ナスフラスコにトリクロロメタンとアンモニアを適量(モル比1:3)加え、マグネティックスターラーで撹拌します。
(2) 反応が完了するまで、反応混合物を室温で一定時間撹拌します。
(3)反応液から上部の透明な液体を分液ロートで分離し、トリス塩基の粗生成物を得る。
(4)粗トリス塩基を再結晶し、濾過し、乾燥させて、純粋なトリス塩基を得る。
化学反応式:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. トリス塩基に対してアンモノリシス反応を行い、トリスキレート剤を得る
合成手順:
(1) ナス型フラスコにトリス塩基とアンモニアを適量(モル比1:3)加え、マグネティックスターラーで撹拌します。
(2) 反応が完了するまで、反応混合物を室温で一定時間撹拌します。
(3)分液ロートを用いて反応溶液から上部の透明な液体を分離し、粗トリスキレート剤を得る。
(4)粗トリスキレート剤を再結晶し、濾過し、乾燥させて、純粋なトリスキレート剤を得る。
化学反応式:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
以上の工程により、トリクロロメタンとアンモニアの反応によりトリス塩基を生成し、さらにトリス塩基のアンモノリシスによりトリスキレート剤を得ることができました。
方法 2:
トリス塩基は、ホルムアルデヒドと塩化アンモニウムまたは炭酸アンモニウムを反応させることによって生成されます。 適量のホルムアルデヒド溶液と炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液を混合し、室温で24時間撹拌してトリスアルカリ溶液を得る。 次に、目標の pH 値に達するまで塩酸をトリスアルカリ溶液に滴下します。 得られる最終溶液はトリス緩衝液であり、必要に応じて濾過および滅菌することができます。
合成手順
1. ナスフラスコにホルムアルデヒド水溶液と炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液(モル比 1:3)を適量加え、マグネティックスターラーで撹拌します。
2. 反応が完了するまで、反応混合物を室温で一定時間 (通常 24 時間) 撹拌します。 このプロセス中に、反応によりトリス塩基およびその他の副生成物が生成されます。
3. 上部の透明な液体を分液ロートで分離し、トリスアルカリ溶液を取得します。 このステップでは、適切な有機溶媒を抽出に使用して、トリス塩基をさらに精製できます。
4. 回収したトリスアルカリ溶液に塩酸塩酸塩酸塩酸塩酸を適量加え、目標の pH 値に達するまでトリスアルカリ溶液に滴下します。 このプロセス中、pH 値が低すぎたり高すぎたりしないように、pH 値を注意深く監視する必要があります。
5. 最後に、必要に応じて Tris バッファーを濾過し、滅菌することができます。 たとえば、フィルターを使用して溶液から不純物を除去したり、適切な滅菌方法を使用して溶液の無菌性を確保したりできます。
化学式:
ホルムアルデヒドと炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウムの反応は次のように表すことができます。
HCHO+3NH4OH → N(CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
このうち、HCHOはホルムアルデヒドの化学式で、NH4OHは炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウムの水溶液です。 この反応により、トリス塩基 (N (CH2OH) 3) と重炭酸イオン (HCO3-) が生成されます。
塩酸を加えて pH を調整する反応は次のように表すことができます。
HCHO+3NH4OH → N(CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
この反応では、重炭酸イオン (HCO3-) が水素イオン (H+) と結合して、二酸化炭素と水 (CO2 ↑+H2O) が形成されます。 この際、副反応の発生を避けるため、反応温度や撹拌速度の制御に注意する必要があります。 同時に、低 pH 値または高 pH 値を避けるために塩酸を滴下する必要があります。 濾過および滅菌のステップでは、適切なフィルターを使用して、溶液から不純物や不溶性物質を除去できます。 同時に、適切な滅菌方法を使用して、その後の実験の要件を満たす溶液の無菌性を確保することができます。

方法 3:
1,3-プロパンジオールを塩化アンモニウムまたは炭酸アンモニウムと反応させてトリス塩基を生成します。 炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液に1,3-プロパンジオールを適量混合し、加熱条件下で一定時間撹拌してトリスアルカリ溶液を得る。 次に、目標の pH 値に達するまで塩酸をトリスアルカリ溶液に滴下します。 得られる最終溶液はトリス緩衝液であり、必要に応じて濾過および滅菌することができます。
合成手順:
1. 丸底フラスコに適量の 1,3- プロパンジオール溶液と炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウム水溶液 (モル比 1:3) を加え、マグネチックスターラーで撹拌します。
2. 反応が完了するまで、反応混合物を加熱条件下で一定時間(通常 24 時間)撹拌します。 このプロセス中に、反応によりトリス塩基およびその他の副生成物が生成されます。 加熱の目的は、反応を促進し、トリス塩基の収率を高めることです。
3. 上部の透明な液体を分液ロートで分離し、トリスアルカリ溶液を取得します。 このステップでは、適切な有機溶媒を抽出に使用して、トリス塩基をさらに精製できます。
4. 回収したトリスアルカリ溶液に塩酸塩酸塩酸塩酸塩酸を適量加え、目標の pH 値に達するまでトリスアルカリ溶液に滴下します。 このプロセス中、pH 値が低すぎたり高すぎたりしないように、pH 値を注意深く監視する必要があります。
5. 最後に、必要に応じて Tris バッファーを濾過し、滅菌することができます。 たとえば、フィルターを使用して溶液から不純物を除去したり、適切な滅菌方法を使用して溶液の無菌性を確保したりできます。
化学合成反応式:
1,3-プロパンジオールと炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウムの反応は次のように表すことができます。
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- または Cl-
このうち、HOCH2CH (OH) CH2OH は 1,3- プロパンジオールの構造式で、NH4OH は炭酸アンモニウムまたは塩化アンモニウムの水溶液です。 この反応により、トリス塩基 (N (CH2OH) 3) と炭酸イオン (CO32-) または塩化物イオン (Cl -) が生成されます。
塩酸を加えて pH を調整する反応は次のように表すことができます。
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
このうち、HCO3-は重炭酸イオン、H2CO3は炭酸、CO2↑は炭酸ガス、H2Oは水を表します。 これらの反応では、炭酸イオン (CO32-) または塩化物イオン (Cl -) が水素イオン (H+) と結合して、二酸化炭素ガスと水、または塩化水素ガスと塩化物イオン (Cl -) を形成します。 この際、副反応の発生を避けるため、反応温度や撹拌速度の制御に注意する必要があります。 同時に、低 pH 値または高 pH 値を避けるために塩酸を滴下する必要があります。
これらの方法にはそれぞれ独自の長所と短所があり、特定の実験条件や要件に基づいて選択する必要があります。 実際の運用においては、安全性にも注意し、それに応じた保護措置を講じる必要があります。

