ジチゾン一般に鉛試薬として知られている、は金属イオンと錯体を形成し、色を変えることができます。 これは、比色分析で最も広く使用されている有機現像剤です。 これは、pb2 plus、hg2 plus、zn2 plus、cd2plusなどの微量重金属イオンを測定するために使用できます。 分子式はc6h5nhnhcsn=nc6h5です。 これは、金属の水溶液と混合および振とうされて水相に金属錯体塩を生成する一種の青黒色の結晶性粉末であり、これは有機溶媒層に移動し、大きな色の変化を示します。 金属錯体塩の色と深さに応じて、水銀、鉛、亜鉛、カドミウムなどの微量金属を測定し、配位滴定を行い、水銀、鉛、亜鉛、カドミウムを測定するための金属インジケーターとして使用できます。 。 鉛試薬とも呼ばれるショーの影響を受けやすいです。 誤って食べると糖尿病を引き起こす可能性があります。
の合成法ジチゾン試薬：フェニルヒドラジンとトルエンの混合物を0度以下に冷却し、攪拌しながら二硫化炭素を添加し、添加速度を制御して反応温度を60〜70度に維持し、10分以上置いてから90℃に加熱します。 〜95度、結晶化して溶解し、反応を開始します。 多数の結晶が沈殿し、酢酸鉛試薬がわずかに褐色になると、応答が完了し、冷却され、ろ過され、結晶が生成されます。
それらを冷トルエンとエタノールで洗浄します。 得られた白色結晶はフェニルチオカルバミドです。 次に、ジフェニルカルバジドを水酸化カリウムのメタノール溶液に加え、5〜1 0分間加熱および還流し、氷水で約3 0度に冷却し、不溶性物質を濾別し、撹拌し、答えがコンゴレッド試験紙に対してちょうど酸性になるまで、0.5mol/lの硫酸水溶液をろ液に加えました。 濾過後に得られた結晶を冷水で洗浄し、次に５％水酸化ナトリウム溶液で溶解し、不溶性物質を濾過して除去し、濾液を氷水で冷却する。 同時に、コンゴーレッド試験紙を冷0.5mol / l硫酸で酸性になるまで酸性化し、全沈殿後にろ過し、ろ過した結晶を氷水で洗浄して、42-イオンが認定されるまで乾燥させます。水気を切った後、40度でそれを完成させたジフェニルチオカルバゾンを得る。 プロセス反応は次のとおりです。
分光光度法によるサンプル中の鉛含有量の測定のための操作ステップ。
（1）サンプル前処理
水サンプルの分解と処理が不要であることを証明することに加えて、例えば、浮遊物質のない地下水ときれいな地表水を直接測定することができます。 それ以外の場合は、次の2つの条件で前処理を行います。
①表面水が濁っている場合は、水サンプル1 0 0mlごとに硝酸1mlを加え、電気加熱板に載せて10分間消化し、冷却後、速濾紙でろ過し、フィルターを洗浄します。 0.2％硝酸溶液で数回濾紙をし、この酸で特定の量に希釈して測定します。
②表面水や浮遊固形物や有機物を多く含む廃水については、水サンプル1 0 0mlごとに5mlの硝酸を加え、電気加熱プレートで加熱して消化します。約10mlになるまで少し冷まし、硝酸5mlと過塩素酸2mlを加え、加熱と消化を続け、蒸してほぼ乾かします。 冷却後、0.2％硝酸溶液を使用して、残留物を温めて溶解します。 冷却後、急速濾紙を使用して濾過します。 ろ紙を0.2％硝酸で数回洗浄します。 ろ液をこの酸で希釈して測定します。測定ランクテストは、分析するサンプルの各バッチに対して並行して実行する必要があります。
③正確な測定値は30μを超えてはならない。 適切な量のG鉛のサンプルを250mlの分液漏斗に入れ、100 mlに水を加え、0.1％チモールブルー指示薬溶液を3滴加え、6 mol/l水酸化ナトリウム溶液または6mol/l塩酸で調整します。安定した黄色が現れるまで酸性溶液。 このとき、溶液のpH値は2.8です。
（2）サンプルの決定
①発色抽出：250mlの分液漏斗に入れられたサンプルに鉛を加えます（鉛の含有量は30μgを超えません。最大容量は100ml以下です）。 20％硝酸10mlとクエン酸シアン化カリウム還元液50mlを加え、しっかりと栓をし、よく振って室温まで冷まします。 10mlを加えた後ジチゾン、しっかりと測定し、分液漏斗を30秒間激しく振って、重ねて置きます。
②測定：分液漏斗の首に鉛フリー脱脂綿の小球を入れ、下層有機相を放出し、クロロホルム層1〜2mlを廃棄し、10mmキュベットに注入します。 クロロホルムを基準として、510 nmでの抽出物の吸光度を測定し、ブランクテストの吸光度を差し引いて、検量線から鉛含有量を求めます。
③ブランクテスト：サンプルの代わりに鉛フリー水を取り、同量の他の試薬を使用し、上記の手順に従って処理します。
（3）検量線の描画
{{0}}、0.50、1。00、5。00、7.50、10。00、12.50、および15を追加します。00 ml一連の250mlセパレーターへの標準鉛溶液の測定。100mlまでの適切な量の鉛フリー脱イオン水を測定し、以下のサンプル測定手順に従って発色と測定を実行します。