クロラミンTN-クロロトリフェニルメチル次亜塩素酸塩としても知られ、一般的な酸化剤および塩素化剤です。 外観は白色から淡黄色の固体粉末で、吸湿性があります。 分子量は 290.5、CAS 127-65-1、分子式は C19H16ClNO2 です。 溶解度は約76g/水100mLと水に非常に溶けやすく、多量の熱を放出します。 エタノール、クロロホルム、アセトンなどの有機溶媒にも溶けやすいです。 弱酸性を持ち、水中の水素イオンを電離させることができるため、酸として使用できます。 一方、弱アルカリ性も持ち、水酸化物イオンを受け入れることができます。 これは一般的な酸化剤および塩素化剤であり、医薬品、殺虫剤、染料などの分野で広く使用されています。
(製品リンク: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chromamine-t-powder-cas-127-65-1.html)

方法 1: アニリンからのクロラミン T の合成も一般的に使用される方法です。 この方法は主に、アニリンのスルホン化、アミノ化、塩素化の 3 つのステップで構成されます。 具体的な手順は次のとおりです。
1. スルホン化反応
(1)アニリンとクロロスルホン酸の混合:アニリンとクロロスルホン酸をモル比1:1で混合し、ガラス棒で均一に撹拌する。
(2) 温度制御: 混合物をマグネティックスターラーに置き、温度を約 50 度に制御します。
(3) スルホン化反応: 温度制御下で、アニリンが完全に p-トルエンスルホニルクロリドに変換されるまで、混合物を約 1 時間反応させます。
(4)分離・乾燥:反応により発生する塩化水素ガスをロータリーエバポレーターで除去し、残った液を分離・乾燥してp-トルエンスルホニルクロリドを得る。
化学反応式は次のとおりです。
C6H5NHの2 +ClSO3H → C6H5NHSOの3H + 塩酸
2. アンモン化反応
(1)水酸化ナトリウム溶液の調製:一定量の水酸化ナトリウムをエタノールに溶解し、水酸化ナトリウム溶液を調製する。
(2)三口瓶にp−トルエンスルホニルクロリドを滴下する:乾燥させたp−トルエンスルホニルクロリドを定圧スポイトを用いて三口瓶に滴下する。
(3)アンモニア注入:撹拌下、三口瓶にアンモニアを注入する。
(4) 温度と圧力の制御:アンモニアと塩化パラトルエンスルホニルが十分に反応できるように、反応温度を約 80 度に制御し、一定の圧力を維持します。
(5)アンモニア化反応:制御された温度および圧力条件下で、p-トルエンスルホニルクロリドがN-トルエンスルホニルジメチルアミンに完全に変換されるまで、混合物を約2時間反応させる。
(6)分離・乾燥:反応液を分離・乾燥し、Np-トルエンスルホニルジメチルアミンを得る。
化学反応式は次のとおりです。
C6H5NHSOの3は+2NH3 + NaOH → C6H5NHSOの2NHCHの2CHの3 + 2H2O
3. アルカリ塩形成反応
(1)Np-トルエンスルホニルジメチルアミンをエタノールに溶解する: 一定量のNp-トルエンスルホニルジメチルアミンをエタノールに溶解し、Np-トルエンスルホニルジメチルアミンのエタノール溶液を形成する。
(2) 還流管に水酸化ナトリウム溶液を加える:還流管に一定量の水酸化ナトリウム溶液を加えます。
(3)アルカリ塩形成反応:還流管にNp-トルエンスルホニルジメチルアミンエタノール溶液を加え、撹拌下でアルカリ塩形成反応を行う。
(4) 温度制御:アルカリ塩の反応がスムーズに進行するように、還流管の温度を 80 度程度に制御します。
(5)分離・乾燥:反応液を分離・乾燥し、Np-トルエンスルホニルジメチルアミンナトリウム塩を得る。
化学反応式は次のとおりです。
C6H5NHSOの2NHCHの2CHの3 + NaOH → C6H5NH(オハイオ州)SO2NHCHの2CHの3ナ
4. 塩素ガスの塩素化反応
(1)Np-トルエンスルホニルジメチルアミンナトリウム塩を水に溶解する:一定量のNp-トルエンスルホニルジメチルアミンナトリウム塩を水に溶解し、Np-トルエンスルホニルジメチルアミンナトリウム塩溶液を形成する。
(2)還流管内に塩素ガスを導入する:撹拌しながら、還流管内に塩素ガスを導入する。
(3)温度と圧力の制御:塩素ガスがNp-トルエンスルホニルジメチルアミンナトリウム塩と十分に反応できるように、還流管の温度を約80度に制御し、一定の圧力を維持する。
(4) 塩素ガスの塩素化反応: 温度と圧力を制御した条件下で、Np-トルエンスルホニルジメチルアミン ナトリウム塩が完全にクロラミン T に変換されるまで、混合物を約 1 時間反応させます。
(6)分離・乾燥:反応液を分離・乾燥し、クロラミンTを得る。

方法 2: p-ニトロフェノールからのクロラミン T の合成も一般的に使用される方法です。 この方法には主にスルホン化とニトロフェノールの還元の 2 つのステップが含まれます。 具体的な手順は次のとおりです。
1. スルホン化反応
(1) p-ニトロフェノールとクロロスルホン酸の混合: 一定量の p-ニトロフェノールをジメチルホルムアミド (DMF) に溶解し、適量のクロロスルホン酸を加え、ガラス棒で均一にかき混ぜます。
(2) 温度制御: 混合物をマグネティックスターラーに置き、温度を約 50 度に制御します。
(3) スルホン化反応: 温度制御下で、p-ニトロフェノールが完全に p-アミノベンゼンスルホニルクロリドに変換されるまで、混合物を約 1 時間反応させます。
(4)分離・乾燥:反応により発生する塩化水素ガスをロータリーエバポレーターで除去し、残った液を分離・乾燥してp-アミノベンゼンスルホニルクロリドを得る。
化学反応式は次のとおりです。
C6H5いいえ2 +ClSO3H → C6H5NHSOの3H + 塩酸
2. 還元反応
(1)p-アミノベンゼンスルホニルクロリドを水に溶解する:一定量のp-アミノベンゼンスルホニルクロリドを蒸留水に溶解し、p-アミノベンゼンスルホニルイミン水溶液を調製する。
(2)還元反応:水浴加熱条件下、撹拌を続けながら、ビーカーにp-アミノベンゼンスルホニルイミン水溶液をゆっくりと注ぐ。 次に、一定量の亜鉛または鉄粉を溶液に加え、固体粒子が消えるまで撹拌を続けます。
(3)分離・乾燥:反応液を分離・乾燥し、クロラミンTを得る。
化学反応式は次のとおりです。
C6H5ニョシュ2COOH + 亜鉛/鉄 → C6H5ニョシュ2CHの3 + 亜鉛(OH)2/Fe(OH)2
上記は、p-ニトロフェノールを原料としてクロラミン T を合成する詳細な手順と対応する化学反応式です。 実際の操作では、高純度のクロラミン T を確実に得るために、温度、圧力、触媒量、原料比率などの各反応段階の条件の制御に注意を払う必要があります。 、事故を避けるために安全な操作手順に注意を払う必要があります。

