シアノ水素化ホウ素ナトリウムアシル化合物や他の有機化合物を還元するために使用できる有機化合物であるため、有機合成で一般的に使用される還元剤の1つです。 以下は、シアノ水素化ホウ素ナトリウムの 2 つの一般的な合成ルートです。
1. シアン化ナトリウムと水素化ホウ素ナトリウムの反応
シアン化ナトリウムと水素化ホウ素ナトリウムを最初に混合し、室温で反応させます。 反応中にシアノ水素化ホウ素ナトリウムと水素が生成されます。
NaCN プラス NaBH4→ NaBH3CN プラス H2
反応後、得られるシアノ水素化ホウ素ナトリウムは、純粋な生成物を得るために濾過および真空下で乾燥させることによって得ることができる。
反応の詳細な手順は次のとおりです。
(1) 乾燥した環境で、シアン化ナトリウムと水素化ホウ素ナトリウムをモル比 1:1 で混合し、混合物を乾燥無水メタノールに加えます。
(2) メタノール混合物を反応器に加え、攪拌しながら反応温度まで加熱します。 通常、反応温度は 0-5 度で、氷塩浴で制御できます。
(3) 反応混合物に適量の水をゆっくりと滴下し、反応を促進する。 反応中、メタノールはホルムアルデヒドと水素ガスに分解し、シアン化ナトリウムと水素化ホウ素ナトリウムは反応して NaBH3CN を形成します。
（４）反応終了後、反応混合物を濾過して残留固形物を除去した後、生成物を水またはメタノールで洗浄する。
2. シアン化ナトリウムと三塩化ホウ素の反応
シアン化ナトリウムと三塩化ホウ素を最初に混合し、室温で反応させます。 この反応は、シアン化物と水素を生成し、中間体の三塩化ホウ素シアン化ナトリウム (NaCN・BCl3) を形成します。 次に、硫酸を加え、中間体を加水分解し、真空下で乾燥させて、シアノ水素化ホウ素ナトリウムを得ました。
NaCN プラス BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3プラスH2O プラス H2それで4→ NaBH3CN プラス H3ボー3プラス NaHSO4
反応プロセスは比較的単純で、手順は次のとおりです。
(1) シアン化ナトリウムと三塩化ホウ素をモル比 1:1 で混合し、十分量のアセトニトリル、DMF または DMSO およびその他の有機溶媒を加える。
(2) 希酸 (HCl や H2それで4) を撹拌しながら反応混合物に加えると、反応中に混合物が白色の懸濁液になることが観察できます。
(3) 反応は通常室温で行われ、反応温度を維持するために冷却水または氷水を使用することができ、反応には通常 2-4 時間かかります。
(4) 反応終了後、反応混合物を水で希釈し、無機塩溶液(酢酸ナトリウム溶液など)で洗浄し、最後にエタノールで洗浄する。
(5) 洗浄物を乾燥させて高純度 NaBH を得る3CN。
上記の方法はどちらもシアノ水素化ホウ素ナトリウムを調製できますが、最初の方法の方が便利であるため、実験室ではより一般的です。
シアノ水素化ホウ素ナトリウムを合成するための他の合成方法を次に示します。
1.三塩化ホウ素法：
ホウ酸ナトリウムと青酸を混合した後、三塩化ホウ素を加えて加熱し、NaBH3CNを得る。
次のように進めます。
(1) 乾燥した環境で、三塩化ホウ素とメタノールをモル比 1:1 で混合します。
(2) 攪拌しながら青酸をゆっくりと加えると、反応混合物はシアン化ホウ素を生成します。 反応の過程で、混合物は暗赤色からオレンジ色に、次いで淡黄色に変化するのが観察された。
(3) シアン化ナトリウムと十分な量のメタノールを加え、反応混合物を攪拌し続ける。 このステップでは、シアン化ホウ素がシアン化ナトリウムと反応して NaBH を形成します。3CNおよびNaCl。
（４）反応終了後、反応混合物を濾過して残留固形物を除去する。 次いで生成物を水またはメタノールで洗浄する。
(5) 最後に、洗浄物を乾燥させて高純度の NaBH を得る3CN。
2.ホルムアルデヒド法：
ホルムアルデヒドと青酸を混合した後、アルカリの作用下で水酸化ナトリウムを加えてNaBH3CNを得る。
具体的な手順は次のとおりです。
(1) ホルムアルデヒドとシアン化ナトリウムをモル比 2:1 で混合し、十分量のアセトニトリル、DMF または DMSO およびその他の有機溶媒を加える。
(2) 攪拌しながらシアン化ホウ素をゆっくりと加えます。通常、シアン化ホウ素の量はホルムアルデヒドの 1.2-1.5 倍であり、アセトニトリル、DMF、DMSO などの有機溶媒で希釈することができます。
(3) シアン化ホウ素を加えた後、反応混合物を攪拌し続ける。 反応は通常室温で行われ、pHは中性付近に制御する必要があります。 反応時間は通常数時間です。
（４）反応後、反応混合物を水で希釈し、生成物を無機塩溶液（酢酸ナトリウム溶液など）で洗浄し、最後にエタノールで洗浄する。
(5) 洗浄物を乾燥させて高純度 NaBH を得る3CN。
3. アクリロニトリル法:
アクリロニトリルと青酸を混合した後、水酸化ナトリウムとホウ酸を加えて NaBH3CN を得る。
具体的な手順は次のとおりです。
(1) アクリロニトリルとシアン化ナトリウムをモル比 1:1.5 で混合し、メタノールやアセトニトリルなどの有機溶媒を十分量加えます。
(2) シアン化ホウ素を撹拌しながらゆっくりと加えます。通常、シアン化ホウ素の量はアクリロニトリルの 1.2-1.5 倍であり、有機溶媒で希釈することができます。
(3) シアン化ホウ素を加えた後、反応混合物を攪拌し続ける。 反応温度は通常室温であり、反応時間は通常数時間である。
（４）反応後、反応混合物を水で希釈し、生成物を無機塩溶液（酢酸ナトリウム溶液など）で洗浄し、最後にエタノールで洗浄する。
(5) 洗浄物を乾燥させて高純度 NaBH を得る3CN。
4. シアン化水素ナトリウム法:
シアン化水素ナトリウムと水酸化ナトリウムを混合した後、水素化ホウ素ナトリウムを加え、60度に加熱してNaBH3CNを得る。
具体的な手順は次のとおりです。
(1) シアン化ナトリウムとシアン化水素ナトリウムをモル比 2:1 で混合し、十分な水を加える。
(2) 溶液の pH 値が 10-11 になるまで、攪拌しながら水酸化ナトリウムをゆっくりと加えます。
(3) 次に、青酸をゆっくりと加えて pH 値を 7-8 付近に調整します。通常、攪拌と加熱 (60 度付近) を継続する必要があります。
(4) 撹拌および加熱の条件下で、シアン化ホウ素をゆっくりと加えます。通常、シアン化ホウ素の量は青酸の 1.2-1.5 倍であり、水で希釈することができます。
（５）反応後、生成物を無機塩溶液（酢酸ナトリウム溶液など）で洗浄し、最後にエタノールで洗浄することができる。
(6) 洗浄物を乾燥させて高純度 NaBH を得る3CN。
これらの他の合成方法の中で、三塩化ホウ素法は最も一般的に使用される方法の 1 つです。 実験室で他の方法を実行することもできますが、実験環境と独自のニーズに応じて、生産に最も適した方法を選択する必要があります。