ジチゾン試薬,鉛試薬は、比色分析において最も広く使用されている有機発色試薬である。これは、Pb、Hg、Zn、Cdなどの微量重金属イオンを決定するために使用することができます。分子式はC6H5NHNHCSN=NC6H5である。外観は紫黒の結晶性粉末である。水や無機酸に不溶性。クロロホルムおよび四塩化炭素に可溶で、クロロホルムへの溶解性は優れており、溶液は緑色である。炭化水素系溶媒に溶けにくい。金属は分子内の活性水素原子と置換し、窒素原子は金属イオンと配位結合してキレート錯体を形成する。溶液はオレンジ色または赤色であり、反応は共感的である。空気によって容易に酸化され、二酸化硫黄水溶液を添加することによって保護することができる。
以下のようにして準備する。フェニルヒドラジンジチオカルボン酸フェニルヒドラジン塩の調製。フェニルヒドラジン13gを60mlのエーテルに溶解し、5.2mlの二硫化炭素を滴下した。得られた白色沈殿物を濾別し、エーテルで洗浄して、約15gの2−ジフェニルジチオセミカルバジドの調製物を得た。上記の生成物をビーカーに入れ、96〜98°Cの水浴中で加熱した。 材料が溶融した後、硫化水素が放出され、淡黄色のゼリーに変わった。アンモニアガスの発生がある場合は、熱いお風呂を外して水で冷やしてください。再び氷で涼む。その後、氷で冷やし、無水エタノール15mlを加え、氷浴から取り出し、攪拌しながらわずかに加熱する。結晶生成物となったコロイド状物質を、吸引ろ過、エタノールで洗浄し、約7.5gを得た。それの準備。上記で得られたジフェニルジチオセミカルバジドを酸性カリ溶液(6gを水酸化カリウム60ml無水メタノールに溶解したもの)に添加し、沸騰水5minで還流し、取り出し、氷浴で冷却した。濾過後、濾液を硫酸で酸性にし、コンゴレッド試験紙が変色し、濃紺色の沈殿物が析出した。残渣を再び苛性カリ溶液と硫酸で処理し、硫酸ラジカルがなくなるまで吸引ろ過後に水洗する。40°Cで乾燥させ、約3gを得る。
2. フェニルヒドラジンとトルエンの混合物を0°C以下に冷却し、攪拌下で二硫化炭素を添加し、反応温度を60〜70°Cに維持するように添加速度を制御する。 10分以上放置し、90~95°Cまで加熱すると結晶が溶解します。そして反応を始めます。多数の結晶が析出し、酢酸鉛試薬がわずかに褐色になると反応が終了し、冷却後に濾過し、結晶を冷トルエンとエタノールで順番に洗浄し、得られた白色結晶3である。フェニルチオカルバミドの場合。次いで、水酸化カリウムのメタノール溶液にジフェニルカルバジドを加え、5〜10分間加熱還流した後、氷水で約30°Cに冷却し、濾過して不溶物を除去し、攪拌しながら濾液に0.5mol/Lの硫酸を加えた。赤色の試験紙の果実だけを溶液とする水溶液は、単に酸性である。濾過により得られた結晶を冷水で洗浄し、次いで5%水酸化ナトリウム溶液に溶解し、不溶性を濾別する。ろ液を氷水で冷却すると同時に、冷した0.5mol/Lの硫酸でコンゴレッドまで酸性にします。テストペーパーは酸性です。降水量が完了したら、フィルター処理します。精製された結晶を、SO4イオンが修飾されるまで氷水で十分に洗浄し、次いで40°Cで乾燥させて最終生成物であるジフェニルチオカルバゾンを得る。
私たちはプロですジチゾン試薬サプライヤー、バルク要件がある場合は、詳細についてはお問い合わせください。