テトラカイン塩酸塩は化合物であり、分子量は264.36326です。 白色の粉末で、水に溶けやすく、エタノールに溶けます。
前回、中間体1、N、N -ジメチルエタノールアミン塩酸塩の調製についてお話しましたが、今回は、テトラカイン塩酸塩の調製において中間体2の調製を続けます。
(1)ベンゾカイン165gを秤量し、ボトルに加え、ブロモブタン139gを秤量してボトルに注ぎ、最後に炭酸ナトリウム58gをボトルに加える。
(2)0200度の温度計、攪拌機、定圧滴下漏斗を設置します。 定圧滴下ロートの上部に還流冷却器を追加し、加熱をオンにします。 内部温度が80度に達したら、攪拌をオンにし、加熱を続け、温度を90度以上に上昇させます。
(3)反応を9095度で4時間、95115度で4時間インキュベートし、最後に115120度で23時間反応させ、反応中にブロモブタンを反応系に戻します。
(4)反応終了後、還流装置を真空脱溶媒装置に変更し、システム内に残っているブロモブタンを減圧下で除去します。 蒸留。
(5)水160gを秤量し、定圧滴下リークに移し、残りの反応液にゆっくりと滴下し、内部温度を65〜75度に制御し、20分間攪拌し、20分間静置して使用する。分液漏斗。 下側の炭酸ナトリウム水溶液相を分離し、上側の有機相を反応フラスコに移した。
(6)初めての酸洗い:水120gと塩酸5gを量り、3つ口のフラスコに移し、加熱をオンにし、内部温度を約7080度に保ち、10分間攪拌します。 、23のpH値を測定し、30分間静置し、下部の有機相をビーカーに集め、次に上部の酸性溶液を分離した。
(7)2回目の酸洗い:有機相を反応フラスコに移し、水120g、塩酸3gを加え、70-80度まで加熱し、10分間撹拌し、30分間静置し、下部を解放します。有機相、重さ、平均質量は180200gの間です。
(8)エタノール:有機相= 0 .7:1の質量比に従って、エタノール120140gを加え、すべての材料を1L反応フラスコに加え、加熱をオンにして溶解し、60度で完全に溶解します。 、次に10度以下に冷却し、吸引濾過し、濾過する。ケーキを冷エタノールで1回すすいだ。 乾燥と計量を行うと、このステップで120125gの中間体IIを得ることができます(気相含有量は95%を超えます)。
中間体2の調製が終了し、中間体3の調製方法、最終的な塩酸テトラカインの最終的な調製と精製、およびその後の処理技術についてお話しすることができます。

