メチルイソチアゾリノン(マサチューセッツ工科大学 リンク:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) は私の国ではヨーロッパから輸入された新しい殺菌剤です。 イソチアゾリノン有機物質は、さまざまな微生物 (細菌、真菌、酵母など) の成長と繁殖を阻害することができ、広く使用されている広域殺菌剤の一種です。 他のタイプの殺菌剤と比較して、イソチアゾリノン殺菌剤は、微生物の増殖と代謝を制御し、バイオフィルムの形成を防止する際に、明らかな効果と速い作用速度という利点を持っています。 化粧品中のメチルイソチアゾリノンの最大許容濃度は 0.01 パーセントです。 防腐剤としてのみ使用できます。 また、我が国の「化粧品の安全技術基準」（2015年版）では、メチルイソチアゾリノンを化粧品に配合できる防腐剤として使用できると規定しており、その最大許容濃度は0.01％となっています。
メチルイソチアゾリノン (MIT) は、一連の実験室合成法を通じて取得できます。 以下は、メチルイソチアゾリノンのいくつかの一般的な実験室合成方法の詳細な説明です。
方法 1: イソチオシアネート法:
C3H8O プラス C2H3NS→C4H5NOS
実験手順:
1. 溶媒としてイソプロパノールを適量取り、清潔な反応容器に注ぎます。
2. イソプロパノールを加熱還流します。 ホット プレートまたはヒーターを使用して、反応容器内のイソプロパノールを加熱できます。
3. イソチオシアン酸メチルをイソプロパノールに徐々に加えます。 イソチオシアン酸メチルは、ビュレットまたは滴下漏斗を使用して、添加速度の制御に注意しながらゆっくりと滴下します。
4.同時に反応容器に希塩酸を滴下し、反応混合物のpHを調整した。 希塩酸を添加すると、生成したアルカリ性物質を中和するのに役立ちます。
５．滴下中、反応混合物がよく混合されることを保証するために、反応混合物を撹拌子で継続的に撹拌した。
6. 通常、メチルイソチアゾリノンの反応が完了するには長い時間がかかり、通常約 12-24 時間かかります。 反応時間は状況に応じて調整できます。
7. 反応が完了したら、反応混合物を加熱装置から取り出し、室温まで冷却します。 反応容器を冷水浴に置くと、冷却プロセスを加速できます。
8. 冷却後、反応混合物に沈殿が観察されます。これはメチルイソチアゾリノンの形成です。 沈殿物は通常白色または淡黄色です。
9. 反応混合物を濾過して、メチルイソチアゾリノンを固体として単離した。 ろ過は、ろ紙または真空ろ過ユニットを使用して実行できます。
10. 得られた固体生成物は、残留溶媒と水分を除去するために乾燥する必要があります。 ヒーターで穏やかに加熱することも、乾燥剤の存在下で乾燥させることもできます。
11. 最後に、秤量器を使用してメチルイソチアゾリノンの収量を正確に秤量し、記録します。
方法２：ピロリドン法：
C6H10O プラス C2H3NS→C4H5NOS
実験手順:
1. 溶媒としてシクロヘキサノンを適量取り、清潔な反応容器に注ぎます。
2. シクロヘキサノンを加熱還流します。 ホットプレートまたはヒーターを使用して、反応容器内のシクロヘキサノンを加熱できます。
3. イソチオシアン酸メチルをシクロヘキサノンにゆっくりと滴下します。 ビュレットまたは添加漏斗を使用して添加速度を制御できます。
4. 同時に水酸化ナトリウム溶液を適量添加し、生成したアルカリ物質を中和します。 中和は適切な酸塩基バランスを維持するのに役立ちます。
５．滴下中、反応混合物がよく混合されることを保証するために、反応混合物を撹拌子で継続的に撹拌した。
6. 反応時間は特定の状況に応じて決定できますが、通常は約 12-24 時間です。 より高純度の製品の場合、反応時間を延長することができます。
7. 反応が完了したら、反応混合物を加熱装置から取り出し、室温まで冷却します。 反応容器を冷水浴に置くと、冷却プロセスを加速できます。
8. 冷却後、反応混合物に沈殿が観察されます。これはメチルイソチアゾリノンの形成です。 沈殿物は通常白色または淡黄色です。
9. 反応混合物を濾過して、メチルイソチアゾリノンを固体として単離した。 ろ過は、ろ紙または真空ろ過ユニットを使用して実行できます。
10. 得られた固体生成物は、残留溶媒と水分を除去するために乾燥する必要があります。 ヒーターで穏やかに加熱することも、乾燥剤の存在下で乾燥させることもできます。
11. 最後に、秤量器を使用してメチルイソチアゾリノンの収量を正確に秤量し、記録します。
方法 3: イソチオシアネートとケトンを直接反応させる方法:
メチルイソチアゾリノン（MIT）のイソチオシアネートとケトンを直接反応させる方法は、一般的に使用される合成方法です。
ケトン体プラスC2H3NS→C4H5NOS
実験手順:
1. 反応基質となるケトン化合物を適量とり、清浄な反応容器に注ぎます。
2. イソチオシアン酸メチルを反応容器に加えます。 イソチオシアン酸メチルは、ビュレットまたは滴下漏斗を使用して、添加速度の制御に注意しながらゆっくりと滴下します。
3. 溶解度の低い反応基質の場合は、適切な溶媒にあらかじめ溶解して溶液を形成し、その溶液を反応容器に加えます。
4. 滴下中、反応混合物がよく混合されることを保証するために、反応混合物を撹拌子で継続的に撹拌した。
5. 特定の必要に応じて、反応混合物を加熱装置で加熱することができます。 加熱操作は、ホットプレート、ヒーター、沸騰水バスなどの機器を使用して実行できます。
6. 反応が完了するまでに必要な時間は、特定の条件によって異なりますが、通常は数時間から数日の範囲です。 反応基質の性質や反応プロセスに応じて調整できます。
7. 反応が完了したら、反応混合物を加熱装置から取り出し、室温まで冷却します。 反応容器を冷水浴に置くと、冷却プロセスを加速できます。
8. 冷却後、反応混合物に沈殿が観察されます。これはメチルイソチアゾリノンの形成です。 沈殿物は通常白色または淡黄色です。
9. 反応混合物を濾過して、メチルイソチアゾリノンを固体として単離した。 ろ過は、ろ紙または真空ろ過ユニットを使用して実行できます。
10. 得られた固体生成物は、残留溶媒と水分を除去するために乾燥する必要があります。 加熱装置で穏やかに加熱することも、乾燥剤の存在下で乾燥させることもできます。
11. 最後に、秤量器を使用してメチルイソチアゾリノンの収量を正確に秤量し、記録します。
実験室合成法の適用可能性と具体的な手順は、研究目的、基質、反応条件によって異なる場合があることに注意してください。 したがって、実験室合成を行う場合は、適切な合成ルートを慎重に選択し、反応条件と精製プロセスを最適化および検証して、生成物の高収率と純度を確保する必要があります。 さらに、安全上の理由から、すべての実験は関連する安全規制および実験室運営ガイドラインに従って実行する必要があります。