9、10-ジヒドロエルグ酸(6-メチルエルゴリン-8ベータカルボン酸)有機合成における重要な中間体であり、医薬品や殺虫剤などの化合物の合成に一般的に使用されます。 以下に、実験室で 9,10- ジヒドロエルギン酸を合成するための一般的な方法をいくつか示します。
1. オクタデシル化反応:
9、10-ジヒドロエルゴリン+(2E) - ただし-2-イン-1、4-ジオール+NaOH → (2E) - ただし-2-イン-1 、4-ジオール-9、10-ジヒドロエルゴリン+NaCl+H2O
このうち、9,10-ジヒドロエルグ酸は、水酸化ナトリウム触媒の作用下で、(2E) --2-ブテン-1、4-ジオールを含む化合物と反応して生成物を生成します特定の生物学的活性（2E）を持つ - ブテ-2-
さまざまな側面における9,10-ジヒドロエルギ酸のオクチニル化反応は、主に、特定の生物学的活性を有する生成物を得るために、特定の化学反応を通じて9,10-ジヒドロエルギ酸とオクチン基を含む化合物とを反応させることを指す。 オクチニル化反応には通常、次のステップが含まれます。
1.1 準備作業: オクチニル化反応を行う前に、必要な9,10-ジヒドロエルギ酸、オクチン基を含む化合物、および必要な溶媒、触媒などを準備する必要があります。
1.2 反応溶液の調製: 9,10- ジヒドロエルギ酸およびオクタンジイン基を含む化合物を、DMSO、メタノールなどの一般的な極性溶媒などの適切な溶媒に溶解します。
1.3 触媒の添加: 反応を促進するために、必要に応じて反応溶液に一定量の触媒を添加できます。 一般的に使用される触媒には、水酸化ナトリウム、塩化銅などの有機塩基、金属塩などが含まれます。
1.4 反応温度と時間: 反応溶液を一定温度で一定時間撹拌し、十分な反応を確保します。 通常、反応温度は室温から加熱条件下であり、反応時間は数時間から数十時間である。
1.5 分離と精製: 反応終了後、反応生成物は濾過や抽出などの方法により触媒などの不純物から分離できます。 分離した生成物を精製、乾燥することで高純度の最終生成物を得ることができます。
2. エレクチン酸の還元方法：
麦角酸を触媒で還元すると、9,10-ジヒドロ麦角酸が得られます。 一般的に使用される還元剤には、リチウム金属、水素ガス、触媒 (パラジウム、白金など) が含まれます。
麦角酸還元法は、9,10-ジヒドロ麦角酸をL-麦角酸に変換する方法で、通常は化学的還元法または生物学的還元法を使用します。
化学的還元法:
化学還元法では通常、NaBH4 や LiAlH4 などの金属水素化物を還元剤として使用し、9,10- ジヒドロエルギン酸を L-エルギン酸に還元します。 化学還元法の詳細な手順は次のとおりです。
9、10-ジヒドロエルゴリン+NaBH4 → L-エルゴリン+NaBO2+4H2
このうち、9,10-ジヒドロエルグ酸は金属水素化物NaBH4と反応してレボロエルグ酸やその他の副生成物を生成します。
(1) 9,10-ジヒドロエルグ酸をエタノール、メタノール、エーテルなどの適切な溶媒に溶解します。
(2) 窒素保護下で、NaBH4 や LiAlH4 などの金属水素化物を、溶解した 9,10- ジヒドロエルギック酸を含む溶媒に添加します。
（３）反応が十分に進行することを保証するために、反応物を室温で一定時間撹拌する。
(4) 薄層クロマトグラフィー (TLC) を使用して反応プロセスを監視し、反応が終点に近づいたら撹拌を停止します。
(5) シリカゲルカラムクロマトグラフィーや晶析などの方法で生成物を分離精製します。
生物学的還元法：
バイオ還元法では、微生物または酵素を触媒として使用して、9,10-ジヒドロエルグ酸をレボロエルグ酸に還元します。 バイオリダクション法の詳細な手順は次のとおりです。
9、10-ジヒドロエルゴリン+酵素 → L-エルゴリン
その中で、酵素触媒は9,10-ジヒドロエルギ酸をL-エルギン酸に還元します。
(1) 9,10-ジヒドロエルグ酸を水、メタノール、エタノールなどの適切な溶媒に溶解します。
(2) 9,10-ジヒドロエルギ酸を溶解した溶媒に、適量の微生物触媒または酵素触媒を添加します。
(3) 適切な温度および pH 条件下で、反応が完全に進行するように一定時間反応物を撹拌します。
(4) 薄層クロマトグラフィー (TLC) または高速液体クロマトグラフィー (HPLC) を使用して反応過程を監視し、反応が終点に近づいたら撹拌を停止します。
(5) シリカゲルカラムクロマトグラフィーや晶析などの方法で生成物を分離精製します。
3. バブロビン酸環化法:
バブロビン酸から9,10-ジヒドロエルギン酸を合成する方法です。 まず、バブロビン酸と三塩化リンの反応を利用して、麦角酸の誘導体が生成されます。 続いてアルカリ条件下で環化反応を行い、9,10-ジヒドロエルギ酸を得た。
詳細な手順と化学反応式は次のとおりです。
9、10-ジヒドロエルゴリン+触媒+脱水剤 → 9、10-ジヒドロ-8b-エルゴリン+副生成物
(1) 準備作業：バブロビン酸環の合成を進める前に、必要な9,10-ジヒドロエルギ酸、触媒（p-トルエンスルホン酸やピリジンなど）、脱水剤（p-トルエンスルホン酸やピリジンなど）を準備する必要があります。無水塩化亜鉛または硫酸マグネシウムとして）。
(2) 反応溶液の調製: 9,10- ジヒドロエルグ酸と触媒を、ジクロロメタンやテトラヒドロフランなどの適切な溶媒に溶解します。 次に脱水剤を加えて均一な溶液を形成します。
（３）加熱還流反応：調製した反応液を加熱還流装置内で反応させる。 反応を一定の温度で一定の時間維持すると、反応が完全に進行します。 加熱還流時間は通常、数時間から数日間であり、温度は特定の実験条件に従って調整されます。
（４）冷却及び後処理：反応終了後、反応液を室温まで徐々に冷却し、後処理を行う。 後処理には、濾過して触媒と脱水剤を除去し、適切な溶媒で洗浄し、最後に乾燥してバブロビン酸生成物を得ることが含まれます。
それらのうち、触媒と脱水剤は、9,10-ジヒドロエルギ酸のカルボキシル基とフェニル基の環化を促進してバブロビン酸を形成します。 特定の反応生成物および副生成物は、実験条件および使用する特定の触媒および脱水剤に応じてわずかに異なる場合があります。
4.金属触媒水素化法：
金属触媒（白金、パラジウムなど）と水素ガスを使用することで、適切な反応条件下でエルギン酸の水素化反応を行い、9,10-ジヒドロエルギン酸を製造できます。 これは一般的に使用される選択性の高い合成方法です。
5. その他の方法:
上記の方法に加えて、9,10-ジヒドロエルギ酸を合成するには、接触水素化、還元剤の選択的還元、一段階合成などの他のいくつかの方法もあります。
実験室で9,10-ジヒドロエルグ酸を合成する場合は、操作条件と安全性に注意を払う必要があることに注意してください。 合成プロセス中は、反応の効率と選択性を確保するために、適切な溶媒、温度、触媒の選択に注意を払う必要があります。 また、実験を行う際には、関連する安全運用規定や措置を遵守する必要があります。 これらは実験室で 9,10- ジヒドロエルグ酸を合成するための一般的な方法であり、それぞれに独自の適用性と長所と短所があります。 具体的な方法の選択は、実際のニーズや状況に基づいて総合的に検討する必要があります。