硫酸ヒドラジン硫酸ヒドラジンとも呼ばれ、赤い鱗状の結晶または菱形の結晶です。 相対密度は1.37、融点は254度で、加熱を続けると分解が起こります。 冷水に溶けにくく、熱湯に溶けやすい。 水溶液は酸性で、エタノールやエーテルに不溶です。 空気中で非常に安定で、アルカリや酸化剤に弱い。 還元力が強い。 アンモニアを次亜塩素酸ナトリウムで酸化して生成するヒドラジンは、硫酸と反応させるか、ヒドラジンと硫酸を直接反応させて製造します。 ニッケル、コバルト、カドミウムの重量測定、レアメタルの精製、ポロニウムとテルルの分離、塩素酸塩、次亜塩素酸塩、カルボキシル化合物の沈殿に使用されます。 また、イソニアジド、フラシリン、パラヒドラジン、無水ヒドラジンなどの調製にも使用されます。還元剤、殺虫剤、殺菌剤としても使用されます。
硫酸ヒドラジンの調製：
方法 1: 塩素と水酸化ナトリウムの反応により次亜塩素酸ナトリウムを調製し、次にアンモニアと反応させてヒドラジン水和物を調製し、最後に脱水してヒドラジンを調製し、次に硫酸と反応させて硫酸ヒドラジンを調製しました。
方法２：ヒドラジン水和物から濃硫酸を滴下して硫酸ヒドラジンを合成した。 具体的な手順は次のとおりです。
１）ヒドラジン水和物を一定量（８０％）に希釈して四つ口フラスコに入れ、低温槽でゆっくり冷却する。
2) 98%濃硫酸を滴下ロートに加え、四つ口フラスコにゆっくりと滴下し、フラスコ内の温度を0-10度程度に保ち、pH試験紙でpHを測定する。 pH値が5-7で滴下を停止できます。
3) 溶液をゆっくりと冷却し、ゆっくりとかき混ぜ、2 時間保持します。 白い固体が沈降する可能性があります。
4) 混合溶液に適量のメタノールを加え、沈殿させ、ろ過して硫酸ヒドラジン固体を得る。
方法３：以下の工程を含む硫酸ヒドラジンの調製方法：
S1。 ブタノンとアンモニアを原料に、空気を酸化剤に、PdCl2とCuCl2を触媒に、ホルムアミドと臭化ナトリウムを助触媒に、ブタノンと窒素を合成。
S2. ブタノンと窒素を含む上部の油相と、触媒を含む水相を分離し、
S3。 分離した油相の pH 値を酸で 1-4 に調整し、ブタノンと窒素をヒドラジン塩とブタノンに酸加水分解します。
S4. ヒドラジン塩を含む溶液のpH値を9-12に調整し、ヒドラジン塩をアルカリで中和してヒドラジン水和物を生成し、溶液中のすべてのヒドラジン水和物と水を蒸発させ、凝縮物を蒸留してヒドラジン水和物溶液にする;
S5. 水和ヒドラジンに濃硫酸を加えて硫酸ヒドラジンを製造し、冷却晶析、吸引濾過、洗浄、乾燥により硫酸ヒドラジンを得る。
方法４：高純度の硫酸ヒドラジンの調製方法。 具体的な調製手順は次のとおりです。 (1) グラスライニング反応器に純水を加え、攪拌冷却しながら 98% 硫酸をゆっくりと加え、加えた後、80% ヒドラジン水和物を 70-80 度で加え、熱いうちにろ過します。純水、硫酸９８％、ヒドラジン水和物８０％の質量比が１０：１０：４であり、 (2) ろ液を硫酸またはヒドラジン水和物で pH=4-5 に調整し、20-60 分間攪拌する。 pHが変化しない場合、冷却して25度に結晶化し、遠心分離して結晶化し、無水エタノールで洗浄し、室温で風乾して完成品を得る。 作り方は至ってシンプル。 工業的方法に基づいて、化学試薬硫酸ヒドラジンの調製方法が開発されました。 製品の品質は高純度の基準に達しており、大規模な工業生産のニーズに適しています。
硫酸ヒドラジンは、主に医薬品や工業グレードのアゾジイソブチロニトリルを製造するための原料として使用されます。 還元剤としても使用でき、主に金属の表面処理や分析用の試薬として、またレアメタルの精製にも使用されます。 農業では、主に殺虫剤や消毒剤として使用されます。 その適用例は次のとおりです。
1. 硫酸ヒドラジン比濁法による微量セレンの測定
セレンは、人間を含む多くの生物にとって必要な微量元素です。 抗がん、抗酸化、有害な重金属の拮抗など、多くの生理機能があります。 研究によると、甲状腺がん、結腸直腸がん、慢性肺炎、肺結核、ケシャン病、カシンベック病、生殖器系疾患など、多くの悪性疾患がセレン欠乏症と密接に関連していることが示されています。 私たちの国の大部分は低セレン帯に位置し、土壌中のセレンの含有量が少ないため、人々は食品や医薬品を通じてセレンの摂取量を増やすことにますます注意を払っています. しかし、セレン中毒の用量範囲は非常に狭いため、食品や医薬品中のセレンの含有量を決定することは重要な実用的意義を持っています.
2. 4-メチルピラゾールの調製用
メチルピラゾールは、米国 FDA によって承認され、1998 年初頭にオーファン メディカルによって製造されたアルコール脱水素酵素阻害剤です。主に、エチレングリコール、エタノール、メタノールなどのアルコールをレスキューするために使用されます。 まず、濃硫酸とヒドラジン水和物を原料とし、加熱還流して硫酸ヒドラジンを製造する。 次に、反応器に硫酸、硫酸ヒドラジン、ヨウ化カリウムを加え、攪拌を続けながらイソブチルアルデヒドを加えて加熱還流反応を行う。 反応後、反応溶液のｐＨを７に調整し、溶媒を抽出、乾燥、蒸発させて粗製の｛｛２｝｝メチルピラゾールを得る。 得られた粗生成物を１次減圧蒸留して精製し、 一次精製後、生成物を酢酸エチルと石油エーテルの混合液に加えて再結晶し、最後に再度減圧蒸留して4-メチルピラゾール精製物を得た。 本発明により製造された4-メチルピラゾールは、常圧下で操作することができ、製造方法は簡単であり、工業生産に資する。 4-メチルピラゾールの純度は高く、単一不純物の含有量は0.1パーセント未満で、品質要件を完全に満たしています。