ジチゾン指示薬一般にリード試薬として知られる、比色分析で最も広く使用されている有機発色試薬です。 Pb2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+ などの微量重金属イオンの測定に使用できます。その分子式は C6H5NHNHCSN=NC6H5 です。外観は紫黒色の結晶性粉末である。水や無機酸には溶けにくい。クロロホルムと四塩化炭素に溶けますが、クロロホルムの方が溶解度が高く、溶液は緑色に見えます。炭化水素溶媒にわずかに溶ける。ジチゾン分子中の活性水素原子の1つが金属に置換され、窒素原子が金属イオンと配位結合を形成してキレート化合物を形成します。溶液はオレンジ色または赤色に見え、反応は非常に敏感です。空気により酸化されやすいが、二酸化硫黄水溶液を添加することで酸化を防ぐことができる。
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化学式 |
C9H7NO2 |
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正確な質量 |
161.05 |
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分子量 |
161.16 |
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m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
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元素分析 |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
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形状 |
結晶質 |
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色 |
黒色火薬 |
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融点 |
168 度 (10 進) (点灯) |
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沸点 |
376.1 ± 25.0 度 (予測値) |
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密度 |
1.2578 (概算) |
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酸性度係数 ( pKa ) |
pK1:4.50; pK2 : 15 (25度) |
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引火点 |
>華氏230度 |
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屈折率 |
1.5700（推定） |
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ジチゾン指示薬(化学名ジフェニルチオカルバゾン、分子式 C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) は、独特の化学的特性を備えた紫黒色の結晶性粉末です。クロロホルムおよび四塩化炭素に容易に溶け (溶液は緑色に見えます)、アルコールにはわずかに溶けますが、水にはほとんど溶けません。分子構造内の硫黄原子と窒素原子は、さまざまな金属イオンと安定したキレートを形成し、大きな色の変化を伴います。この特性により、分析化学、環境ガバナンス、工業生産、生物医学研究などの分野に広く応用できます。
分析化学: 重金属検出用の「高感度プローブ」
その中心的な用途は、重金属イオンの定性および定量分析にあります。金属イオンとの間に形成されるキレートは明るい色を持ち、安定性が高く、ビールの法則に適合します。比色法により高感度検出が可能です。
鉛イオン (Pb 2 ⁺) に対して非常に高い選択性を持ち、最大マイクログラム (検出限界 0.01 μ g/mL) の感度でオレンジ赤色の錯体を形成できます。環境モニタリングでは、ジチゾン クロロホルム システムは、水、土壌、食品の鉛汚染をスクリーニングするために広く使用されています。たとえば、中国の規格 GB 5009.12-2017 では、食品中の鉛含有量を測定するためにジチゾン比色法の使用を規定しています。操作手順には、サンプルの消化、ジチゾン溶液の発色、分光光度計による測定が含まれます。この方法により、pH 8.5 ～ 9.0 の条件下で銅、亜鉛、およびその他のイオンの干渉を排除できます。
多金属イオンの段階的検出
pH値やマスキング剤の種類などの反応条件を制御することで、複数の金属イオンを段階的に検出できます。
水銀イオン (Hg ² ⁺): pH 1 ～ 2 の強酸性条件下では、水銀と赤色の錯体を形成し、工業廃水中の水銀汚染の監視に使用されます。
銅イオン（Cu 2 ⁺）：pH 4～5の酢酸緩衝液中で銅と黄緑色の錯体を形成し、電気めっき廃水の処理効果の評価に適しています。
亜鉛イオン (Zn ² ⁺): pH 9 ～ 10 のアンモニア緩衝溶液中では、亜鉛とピンク色の錯体を形成し、合金組成分析に一般的に使用されます。
これは、錯滴定の終点指示薬として使用できます。たとえば、コバルト (Co 2 ⁺) を測定するための EDTA 滴定法では、滴定終点前の溶液はジチゾン コバルト錯体の赤色になります。終点では、EDTA がコバルトイオンを捕捉し、溶液の色がジチゾン自体の青黒色に変わり、滴定の完了を示します。
環境ガバナンス: 重金属汚染に対する精密吸着剤
沈殿や吸着などの重金属廃水を処理する従来の方法は、コストが高く、選択性が低いという問題があります。しかし、機能修飾により選択性の高い吸着材料を作製することができ、処理効率が大幅に向上します。
ジチゾングラフトキレートゲル
特許CN103801271Bは、マトリックスとしてポリアクリルアミド、機能性モノマーとしてジチゾンを有するグラフトゲルの調製方法を開示している。ポリアクリルアミドゲルを蒸留水に溶解し、pHを9に調整し、ホルムアルデヒド溶液を添加し、ジチゾン溶液を滴下し、24度で2時間反応させ、分離および乾燥後に生成物を得る。ゲルの水銀イオン (Hg 2+) の吸着容量は 120mg/g で、pH 2 ～ 8 の範囲で高い吸着効率を維持し、酸鉱山廃水や電気メッキ廃水の高度処理に適しています。
これをFe3O4ナノ粒子の表面に修飾することで磁性吸着剤を作製することができます。例えば、ジチゾンをシランカップリング剤を用いて Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ コア-シェル構造の表面に共有結合させることにより、得られた材料の鉛イオン (Pb 2 ⁺) に対する吸着選択係数 (Ksel) は 85.6 に達し、未修飾材料 (Ksel=12.3) の吸着選択係数 (Ksel=12.3) よりもはるかに高く、外部装置により迅速に分離・回収することができます。磁場を利用して吸着剤のリサイクルを実現します。
ジチアゾンインプリントポリマー
分子インプリンティング技術 (MIT) とジチゾンのキレート能力を組み合わせることで、特定の金属イオンに対する「メモリー効果」を持つ吸着材料を調製できます。たとえば、ジチゾン銅錯体をテンプレートとして使用し、フリーラジカル重合によってインプリントされたポリマーを調製しました。銅イオンの吸着能力は非インプリントポリマーの3.2倍であり、10mg/L混合金属溶液(Cu 2 ⁺、Zn 2 ⁺、Cd 2 ⁺を含む)中での銅イオン回収率は92.7%に達しました。
工業生産: 高純度物質の「分離および精製アシスタント」-
ジチゾン指示薬キレート特性により、工業生産における金属イオンの分離および精製の重要な試薬となっており、特に貴金属の回収や半導体材料の調製の分野で広く使用されています。
電子廃棄物の処理において、金 (Au ⁺) や銀 (Ag ⁺) などの貴金属の選択的抽出に使用できます。例えば、粉砕した回路基板の酸浸出液をpH1～2に調整し、ジチゾンクロロホルム溶液を添加すると、金イオンが有機相に抽出され、銅や鉄などの卑金属は水相に残り、効率よく貴金属を濃縮できます。この方法による金回収率は98.5%に達し、ジチゾンは逆抽出再生によりリサイクル可能です。
半導体材料の精製
シリコン（Si）単結晶の製造工程において、原料から銅や鉄などの不純物を除去するために使用されます。例えば、シリコン粉末とジチゾントルエン溶液を混合し、８０度で２時間撹拌すると、銅イオンがジチゾンと錯体を形成して抽出される。シリコンパウダーの純度は99.9%から99.999%に向上し、半導体グレードの要件を満たします。
亜鉛やニッケルの電気めっきなどのプロセスでは、めっき液から鉛やカドミウムなどの有害な不純物を除去するための精製剤としてジチゾンを使用できます。例えば、0.5mg/Lの鉛を含む亜鉛めっき液にジチゾンエタノール溶液を添加すると、鉛イオンがジチゾン鉛錯体として沈殿します。濾過後、めっき液中の鉛含有量は 0.01mg/L 以下に減少し、めっきの品質が大幅に向上します。
のジチゾン指示薬当社が提供する物質は純度98%です。独自の技術により試薬を実現。以下の手順に従って準備してください。
（１）フェニルヒドラジンジチオホルメートフェニルヒドラジン塩の調製。フェニルヒドラジン 13g をエーテル 60ml に溶解し、二硫化炭素 5.2ml を滴下します。生成した白色沈殿を濾別し、エーテルで洗浄して約１５ｇを得る。
（２）ジフェニレンジアミンチオ尿素の調製。上記製品をビーカーに入れ、96～98度のウォーターバスで加熱します。材料が溶けると硫化水素を放出し、淡黄色のゲル状物質になります。アンモニアガスが発生した場合は、温浴から取り出し、水で冷却してください。次に、氷冷を使用します。その後、氷冷し、無水エタノール15mlを加え、氷浴から取り出し、かき混ぜて軽く加熱します。この時点でゲル状物質が結晶生成物となるので、これを濾過し、エタノールで洗浄し、約７．５ｇを得る。
(3) ジチゾンの調製。得られたジフェニルチオ尿素を苛性カリウム溶液（６ｇの水酸化カリウムを６０ｍｌの無水メタノールに溶解）に加え、沸騰水浴上で５分間還流し、取り出して氷浴中で冷却する。濾過し、コンゴレッド試験紙の色が変化し、暗青色の沈殿物が沈殿するまで、濾液を硫酸で酸性化する。沈殿物を濾過し、苛性カリウム溶液と硫酸で処理します。濾過後、硫酸イオンがなくなるまで水洗する。 40度で乾燥すると、約3gのジチゾンが得られます。
（４）フェニルヒドラジンとトルエンの混合物を０度以下に冷却し、撹拌しながら二硫化炭素を加え、反応温度を６０～７０度に保つように添加速度を制御する。 10分以上放置した後、90～95度に加熱して結晶を溶解し、反応を開始します。
(5) 結晶が大量に析出し、酢酸鉛試薬がわずかに茶色になったら反応は終了です。冷却後、それを濾過し、結晶を冷トルエンおよびエタノールで連続して洗浄する。得られた白色結晶はジフェニルチオカルバジドです。
（６）次に、水酸化カリウムのメタノール溶液にジフェニルカルバジドを加え、５～１０分間加熱還流し、氷水で３０度程度に冷却し、不溶物を濾別する。
(7) ろ液に 0.5mol/L 硫酸水溶液をコンゴレッド試験紙に対して酸性になるまで撹拌しながら加えます。得られた結晶を冷水で洗浄した後、５％水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、不溶物を濾別し、濾液を氷水で冷却する。
(8) 同時にコンゴレッド試験紙を冷0.5mol/L硫酸で酸性になるまで酸性化する。完全に沈殿させた後、濾過します。 SO4 2- イオンが修飾されるまで、濾過した結晶を氷水で徹底的に洗浄します。水を切った後、４０度で乾燥させて、最終生成物であるジフェニルチオカルバゾンを得る。
よくある質問
ジチゾン指示薬の準備方法は?
ジチゾン溶液を準備します。250 mL ビーカー中で 0.05 g のジチゾンを 100 mL の 95% エタノールに溶解します。固体は完全に溶解しない場合がありますが、撹拌すると濃青色/緑色の溶液が得られます。この溶液は新しく作る必要があります。
分析化学におけるジチゾンの用途は何ですか?
ジチゾンは、以下で使用される化合物として定義されます。蛍光センシング用途、特に野菜や水などのサンプル中の特定の残留物を検出する場合、そこでそれは蛍光消光法によって定量化できる複合体を形成します。
鉛のジチゾン検査とは何ですか?
ジチゾン法水と廃水中の鉛の対策。 DithiVer Metals Reagent は、安定した粉末状のジチゾンです。塩基性溶液中の鉛イオンは 6 鉛、ジチゾン法 (300 µg/L) ジチゾンと反応してピンク色から赤色のジチゾン酸鉛錯体を形成し、これがクロロホルムで抽出されます。
カドミウム分析のジチゾン法とは何ですか?
ジチゾン（ジフェニルチオカルバゾン）による比色測定は、水中のカドミウム (Cd) イオンを分析するために適用された簡単な方法。ただし、環境基準値（3ugL）に近い濃度を定めることは、-1) 感度が低いため、この方法を使用するのは困難です。
ジチゾンは何とも呼ばれますか?
ジチゾン、別名ジフェニルチオカルバゾン、1 型糖尿病のヒトへの移植のための膵島調製物の純度を測定するために使用されます。これは、水銀や鉛などのいくつかの金属と錯体を形成する配位子です。
カドミウムの最良の検査は何ですか?
慢性カドミウム曝露に対する最良のスクリーニングおよび診断検査は、24 時間の尿中カドミウム レベル、クレアチニン排泄に対して正規化。尿中メタロチオネインと2-ミクログロブリンの排泄は、長期のカドミウム曝露と相関している可能性があります。-
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